上海盈諾計器-熱分析装置の型式選択ガイド

セクション：概要-テスト範囲

第二部：型式選択－型式解読

熱分析装置は加熱により、サンプルの温度と重量、差熱信号の関係を測定し、熱分析装置は主に差示走査熱量測定器（差熱法DSC、DTA）、熱重分析器（熱重法TGA、DTG）、総合熱分析（同期DSC-TGAまたはDTA-TGA）の3つの大類に分けられる：

　　クラス：示差走査熱量計

　　示差走査熱量計（Differential Scanning Calorimetry、示差熱法、DSC、DTA）は主に試料の融点、熱硬化、光硬化、冷結晶、相転移潜熱、ガラス転移温度、酸化誘導期、分解温度、比熱容量、反応動力学などを試験するものであり、試料が非晶質物質であれば、この方法には適用されず、全自動ビデオ融点試験器（MPT-Vシリーズ）または顕微鏡台融点試験器（MPT-Tシリーズ）を通じてこの物質の融点を試験することができる。

図1：YNDシリーズ示差走査熱量計

　　第二類：熱重量分析計

　　ねつじゅうぶんせきき（Thermal Gravimtric Analyzer、熱重量法TGA、DTG）は、主に試験されるのは、サンプルの品質が温度変化（または時間変化、例えばある温度でX時間恒温）によって変化する関係である。サンプルは高温で昇華、気化、揮発、分解、酸化燃焼などを行い、重量の損失をもたらす。例えば、湿気を受けたCaC 2 O 4・H 2 Oは、自由水と結晶水を含み、50℃の恒温条件下で自由水が揮発し、重量の低下をもたらす。温度が上昇すると、170℃〜190℃で結晶水が失われ、CaC 2 O 4に変化する。温度の持続的な上昇に伴い、450℃〜460℃の場合、CaC 2 O 4はCaCO 3とCOに分解され、この場合COは気流とともに排出され、CaCO 3はサンプル中に残る、750℃〜800℃に加熱を続け、CaCO 3は引き続きCaOとCO 2に分解される。この過程には自由水の揮発、分解の過程が含まれており、あるサンプルには酸化燃焼の過程（例えば、熱重量法でカーボンブラック含有量を試験し、後期に酸素を通してカーボンブラックを燃焼し、CO 2を生成して重量損失を形成する）があり、各過程には重量損失があり、各部分の重量損失割合、各部分がどのくらいの温度で重量変化を発生するかを試験した。

図2：TGA-Cシリーズ熱重量分析計

　　第三類：総合熱分析計

　　そうごうねつぶんせきき（Simultaneous Thermal Analyzer、同期熱分析器、DSC-TGAまたはDTA-TGA）試料の重量変化を試験すると同時に、試験試料に発生する差熱変化、例えばCaC 2 O 4をCaCO 3とCOに分解し、CaCO 3をCaOとCO 2に分解し、熱を吸収する、カーボンブラック燃焼、放熱などは、重量変化と同時に差熱変化がある。

図3：ZH-Bシリーズ熱重量分析計

以上の3種類の熱分析計は、汎用型でよく見られる検査設備であり、各設備には十数種類、20種類の型番があり、一体どのように型番を選ぶのか。

おおよその方向は次の通りです。まず、テストが必要な項目を確認してみましょう。重量方向ですか、差熱方向ですか、あるいは両方が必要ですか。次に、温度、例えば、鉛の融点を試験し、鉛の融点が327.5℃であれば、示差走査熱量計（DSC）を使用した場合、室温は500℃になればよい。その後、他に特別な要求があるかどうかを見てみましょう。

　　クラス：示差走査熱量計（Differential Scanning Calorimetry、示差熱法、DSC、DTA）選択：

1、等温酸化誘導期（酸化誘導時間、OIT）のみをテストし、主に電線ケーブル、配管業界：

①テストサンプル量が小さい：単路設備DSC-500 A、YND-A 1を選択する、

図4：単路示差走査熱量計炉体の新構造

②試料の試験量が少し多いか、時間が少し長い：2ウェイ設備DSC-OM 2、YND-OM 2を選択して、1回の実験で2つの試料を試験することができて、半分の試験時間を短縮して、2倍の試験効率を高めて、1つの試料の時間で2つのデータを試験して、2ウェイセンサーは単独で運行して、互いに影響しません；

図5：BM 2/OM 2シリーズ示差走査熱量計炉体

③テストサンプル量が多いか、特に長い：4ウェイデバイスDSC-OM 4、YND-OM 4を選択し、1回の実験で4つのサンプルをテストすることができ、1/4までのテスト時間を短縮し、4倍のテスト効率を高め、1つのサンプルの時間で4つのデータをテストし、4ウェイセンサーは単独で動作し、互いに影響しない。

図6：BM 4/OM 4シリーズ示差走査熱量計炉体

2、融点、熱硬化、冷結晶相転移潜熱、ガラス転移温度、酸化誘導期、分解温度を任意にテストし、業界は問わず、以下の4点に基づいて型番を選択する（もし比熱容量、反応動力学をテストするなら、YNDシリーズ設備を選択することを提案する）：

①まずサンプルの測定温度に基づいて適切な範囲を選択する：−160℃~ 500℃/800℃、−40℃/−30℃/−20℃/−10℃~ 500℃、RT ~ 500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃、温度は適切なものが好ましく、予備温度区間が大きすぎることはお勧めしません。例えば、600℃前後、DSC-800 BまたはYND-C 1でよい（RT ~ 800℃）、拡張の必要がなければRT ~ 1550℃または-160℃~ 800℃を選択すると、適切ではありません。

②試料量が多い顧客は、多重回路の設備を選択することができる：DSC-BMシリーズ、YND-BMシリーズ、一回の実験で2つの試料または4つの試料をテストすることができ、

③DSCシリーズとYNDシリーズの違い：YNDシリーズは感度、ベースラインの安定性がDSCシリーズより高く、YNDシリーズは一体機設備であり、10.8インチタッチパネルパソコンを内蔵しており、別途パソコンを配置する必要はなく、DSCシリーズは外付けパソコンを使用する必要がある。

3、高圧（DSC-HPシリーズ現在当社の設備は0-3 Mpa、0-5 Mpa）、UV照明試験光硬化（DSC-UVシリーズ）が必要であれば、直接温度、圧力範囲に基づいて選択することができ、その他の特別な要件であれば、当社に直接連絡することができ、その際に技術者の連絡を手配します。

図8：DSC-HPシリーズ示差走査熱量計

　　第二類：熱重量分析器（Thermal Gravimtric Analyzer、熱重量法TGA、DTG）：

当社の熱重量分析器の主なタイプ：

①温度別：TGA-1000シリーズ（RT-1000℃）、TGA-1250シリーズ（RT-1250℃）、TGA-1450シリーズ（RT-1450℃）、TGA-1550シリーズ（RT-1550℃）、

②天秤の等級別：TGA-Aシリーズ（国産0.1 mg分解能の普通天秤）、TGA-Bシリーズ（国産0.01 mg分解能の天秤）、TGA-Qシリーズ（ドイツ輸入賽多利斯天秤、0.01 mg分解能）、

図9：ドイツ輸入セドリス天秤重量曲線（5 mg）

図10：TGA-Bシリーズ重量曲線（30 mg以上）

③密封性能別：TGA-Aシリーズ、TGA-Bシリーズ（非密封設備、揮発ガスを収集できず、カーボンブラック含有量を測定できず、不活性ガス保護効果は時間の増加につれて低くなる）、TGA-Cシリーズ（密封設備、揮発ガスを収集でき、カーボンブラック含有量を測定でき、不活性ガス保護効果*を測定でき、炉体が入るガスが単一ガスであることを保証する）（この部分の詳細は『上海盈諾熱重量分析器密封性能実験研究報告』を参照できる）。

④添加可能サンプル量に応じて：TGA-Aシリーズ、TGA-Bシリーズ、TGA-Qシリーズ、TGA-Cシリーズ（いずれも中用量サンプル、坩堝はφ6 mm*10 mm、大用量ステントφ10 mm*26 mm）、TGA-Dシリーズ（超用量サンプル、坩堝はφ26 mm*50 mm）。

図11：異なる寸法の熱重量るつぼ

型を選択する場合は、次の点に基づいて選択できます。

①精度要求が高くなく、粗い試験：温度によってTGA-Aシリーズ（TGA-1000 A、TGA-1250 A、TGA-1450 A、TGA-1550 A）を選択することができる

②一定の精度要求があり、サンプル試験量（20 mg以上）を増加することができ、サンプル重量損失割合は1%より大きく、不活性ガス保護を使用しない：温度の違いによってTGA-Bシリーズ（TGA-1000 B、TGA-1250 B、TGA-1450 B、TGA-1550 B）を選択することができる

図12：TGA-Bシリーズ密封性試験（非密封、カーボンブラックは酸化し続ける）

③一定の精度要求があり、サンプル試験量（20 mg以上）を増加することができ、サンプル重量損失割合は1%より大きく、不活性ガスで保護する必要があり、或いは窒素酸素で運転を切り替える必要がある：温度の違いによってTGA-Cシリーズ（TGA-1000 C、TGA-1250 C、TGA-1450 C、TGA-1550 C）を選択することができる

図13：TGA-Cシリーズカーボンブラック含有量試験

④精度要求が比較的に高い、またはサンプル試験量が比較的に少ない（5 mg程度）、またはサンプル重量損失割合が1%未満で、かつ不活性ガス保護を使用しない：温度の違いによってTGA-QBシリーズ（TGA-Q 1000 B、TGA-Q 1250 B、TGA-Q 1450 B、TGA-Q 1550 B）を選択することができる

④精度要求が比較的に高い、或いはサンプル試験量が比較的に少ない（5 mg程度）、或いはサンプル重量損失割合が1%未満で、不活性ガスで保護する、或いは窒素酸素で運転を切り替える必要がある：温度の違いによってTGA-QCシリーズ（TGA-Q 1000 C、TGA-Q 1250 C、TGA-Q 1450 C、TGA-Q 1550 C）を選択することができる

⑤テストサンプルが比較的に多い、または重量損失が特に小さい場合は、温度によって、シールするかどうかによってTGA-DBシリーズまたはTGA-DCシリーズを選択することができる

図14：TGA-Dシリーズ熱重量分析計

　　第三類：総合熱分析器（Simultaneous Thermal Analyzer、同期熱分析器、DSC-TGAまたはDTA-TGA、STA）

当社の総合熱分析器の主なタイプは熱重量分析器と類似している（総合熱分析器には大用量と超用量がない）、タイプを選ぶ時、以下の点によって：

①精度要求が高くなく、粗い試験：温度の違いによってZH-AシリーズZH-1000 A、ZH-1250 A、ZH-1450 A、ZH-1550 Aを選択することができる）

②一定の精度要求があり、サンプル試験量（20 mg以上）を増加することができ、サンプル重量損失割合は1%より大きく、不活性ガス保護を使用しない：温度の違いによってZH-Bシリーズ（ZH-1000 B、ZH-1250 B、ZH-1450 B、ZH-1550 B）を選択することができる

③一定の精度要求があり、サンプル試験量（20 mg以上）を増加することができ、サンプル重量損失割合は1%より大きく、不活性ガスで保護する必要があり、或いは窒素酸素で運転を切り替える必要がある：温度の違いによってZH-Cシリーズ（ZH-1000 C、ZH-1250 C、ZH-1450 C、ZH-1550 C）を選択することができる

④精度要求が比較的に高い、或いはサンプル試験量が比較的に少ない（5 mg程度）、或いはサンプル重量損失割合が1%未満で、しかも不活性ガス保護を使わない：温度の違いによってZH-QBシリーズ（ZH-Q 1000 B、ZH-Q 1250 B、ZH-Q 1450 B、ZH-Q 1550 B）を選択することができる

④精度要求が比較的に高く、或いはサンプル試験量が比較的に少ない（5 mg程度）、或いはサンプル重量損失割合が1%未満で、不活性ガスで保護する必要があり、或いは窒素酸素の切り替え運転：温度の違いによってZH-QCシリーズ（ZH-Q 1000 C、ZH-Q 1250 C、ZH-Q 1450 C、ZH-Q 1550 C）を選択することができる

型式選択方案はそうではありません、もしサンプルの特性が分からない、あるいは未知の型式選択は、当社の販売員に連絡することができます、もしよろしければ、サンプルを直接当社に郵送してテストし、サンプルの適切な型番を検査することをお勧めします。遠くない場合は、お客様が直接当社のラボにテストに来ることをお勧めします。