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Shanghai Tianpu Analytical Instrument Co., Ltd
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頂空ガスクロマトグラフィー分析に影響するいくつかのパラメータの紹介
日付:2017-07-14読み:0
ちょうくうガスクロマトグラフ天空注入器を各種モデルのガスクロマトグラフに接続し、液体または固体サンプル中の揮発性成分を収集した後、直接ガスクロマトグラフに導入して分離と検査を行う理想的なクロマトグラフ分析装置である。頂空ボトル中のガス注入を採用し、その原理は加熱装置を通じてサンプル中の揮発性物質成分をベーキングして収集し、液−液抽出と固相抽出に比べて溶媒除去時に揮発性物質の損失を回避することができ、また共抽出物による騒音を低減することができ、より高感度と分析速度を持ち、同時に分析者と環境に対する危害が小さく、自動化の程度が高く、繰り返し性がよく、操作が簡便で、「グリーン分析化学」の要求に合致する分析手段である。

影響ちょうくうガスクロマトグラフ次のパラメータがあります。以下に説明します。

1、サンプルの性質
上空ガス中の各成分の含有量はそれ自体の揮発性だけでなく、マトリックスとも関係があり、特にサンプルマトリックス中で溶解度が大きい(分配係数が大きい)成分は、マトリックス効果が顕著である。これはガスクロマトグラフィー装置の上空注入の大きな特徴であり、つまり上空ガスの組成は元の組成とは異なり、これは定量分析に与える影響は非常に深刻であるため、標準品はサンプルと同じか類似した基質でなければならず、そうでなければ定量分析誤差が大きい。基質効果の減少:塩析、加水、pH調整、固体粉砕、希釈など。
2、サンプル量
頂空ガスクロマトグラフィーでは、注入量は注入時間または定量管によって制御され、温度と圧力の影響も受けます。頂空分析による注入量は重要な意味がなく、重要なのは注入量の再現性であり、すなわち注入条件の再現頂空瓶中のサンプル体積は分析結果に与える影響が大きく、サンプル量はサンプルシステムの性質に基づいて確定する必要がある。
試料量の再現性:測定対象成分の分配係数が小さいほど(凝集相中の溶解度が大きいほど)、試料量変動が結果に与える影響が大きく、実際に分析し、分配係数は一般的に未知であるため、試料量の一致性が必要である。
試料瓶の容積:試料の容積の上限は試料瓶の80%で、十分な頂空体積があるため、常に50%未満の試料瓶の容積を採用する。
要するに:サンプルの性質、分析目的と方法はサンプルの体積の主要な要素を決定します。
3、平衡温度
試料の平衡温度は蒸気圧と直接関連し、分配係数に影響する。一般に、温度も高く、蒸気圧が高く、上空ガスの濃度が高いほど、分析感度が高くなる。測定対象成分の沸点が低いほど、温度に敏感になり、この角度から、平衡温度が高くなり、平衡時間の短縮に有利である。
実際の分析では、感度を満たす条件下で、低い平衡温度を選択することが多い。高すぎる温度はいくつかの成分の分解、酸化(試料瓶に空気がある)を招き、また天井ガスの圧力を高すぎる可能性があり、特に有機溶媒(だから高沸点の有機溶媒を選択する)、高すぎる天井ガス圧力はシステムからガス漏れを引き起こす可能性がある。
4、平衡時間
平衡時間は、試料マトリックスから測定された成分分子の気相クロマトグラフィーへの拡散速度に本質的に依存する。拡散速度が速いほど、必要な平衡時間が短くなります。また、拡散係数は分子サイズ、媒体粘度、温度にも関係している。温度が高く、粘度が低いほど拡散係数が大きくなる。だから温度を上げることでバランス時間を短縮することができます。平衡時間を短縮するには、攪拌方法、機械的振動攪拌または電磁攪拌を採用することができる。分析係数の大きいサンプルは、攪拌効果が小さい。
5、サンプルボトル
頂空試料瓶は体積、一定の圧力に耐えられ、密封性がよく、試料に吸着作用がないことを要求している。現在では一般的にホウ素シリコンガラスを用いて製造されている。サンプルボトルの体積は一般的に10 ~ 20 mLであり、一般的に機器の要求とサンプルに基づいて体積を確定する。液体は一般的に20 mLを使用する。計器係数はカラム口径の大きさ、注入体積などを考慮しなければならない。
シールカバーはプラスチックまたは金属暗号化シールで構成されています。一般的には使い捨ての金属製キャッピングが使用されている。ガスケットには3種類のシリコンゴム(高温耐性が良い)、ブチルゴム(価格が低い)、フッ素ゴム(不活性が良い)があり、ガスケットのサンプル成分への吸着を防止するために、ここではポリテトラフルオロエチレンまたはアルミニウムを内張りしたガスケットを多用する。必要に応じて、分析を通じてパッキン中の不揮発物のサンプル分析への干渉を確認しなければならない。