1準備

乾燥後、高温炉に入れて775±25℃の温度で少なくとも10分間焼成し、空気中で3分間冷却し、乾燥器に移した。室温まで冷却した後、注重し、0.0001 gまで秤量した。

2回連続秤量間の差が0.0005 g以下になるまで焼成、冷却及び秤量を繰り返した。

注：1つの乾燥器に1対の坩堝を入れるのがよい。1対50ミリリットルのるつぼを入れて、普通は30 ~ 45分冷却して室温に達することができます;1対100ミリリットルのるつぼを入れて、普通は45分から1時間冷却して室温に達することができます。坩堝は冷却すると秤量しなければならず、坩堝は乾燥器内にどのくらい滞在するか、その後の秤量はすべて乾燥器内に同じくらいの時間滞在させてから行うべきである。

1.2サンプリング前に瓶の中の試料（その量は瓶の容積の3/4を超えてはならない）を激しく揺動して均一にし、採取した試料に本当の代表性があることを確保する。粘性またはワックス含有試料は、予め50〜60℃に加熱しておく必要がある。

2実験手順

2.1定常重量のるつぼ秤量を0.1 gまで正確にし、同様の精度で試料を秤量した。状況に応じて、一般的に25 gの試料を50 mlのるつぼに入れて試験を行うことができる。採取した試料の量は試料の灰分含有量の大きさによって異なり、採取した試料で20 mgの灰分を生成するのに十分な量を限度としているが、100 gを超えないことが多い。試料が多く、1つのるつが盛れない場合は、2回に分けて試料を燃焼する必要があるが、この場合は適切な試料容器を使用して、その最初の重量と後の重量の差から試料の使用量を求めることができる。

2.2定量ろ紙1枚を2つ折りにし、円錐状に巻き、端から5～10ミリの先端部分をはさみで切り、るつぼ内に入れる。円錐状に巻かれた濾紙（引火コア）をるつぼ内の油に安定して立挿し、試料表面の大部分を覆った。

2.3含水試料を測定する時、試料合火コアを備えたるつぼを加熱炉に置き、ゆっくり加熱し、試料を浸透させたろ紙が点火できるまでゆっくりと水を蒸発させる。

引火コアが試料に浸透した後、点火して燃焼する。試料の燃焼は、乾性炭化残渣が得られるまで行わなければならない。燃焼時、炎の高さは10センチ前後に維持される。

粘稠なまたはワックスを含む試料を、燃焼しながら電気炉で加熱する。燃焼開始後、試料がスパッタされないように加熱を調整し、るつぼ縁からこぼれないようにする。

2.4試料を燃焼した後、残渣を入れた坩堝を775±25℃に加熱した高温炉に移す（突然の爆発、飛び出し防止に注意すべき。可能な場合は、坩堝を先に炉に移すか、温度が低い場合は炉に移し、その後775±25℃に上昇する）。残渣*が灰になるまでこの温度で加熱する（一般的には1.5〜2.0時間保持する）。

2.5残渣が灰になった後、るつぼを空気中に3分間冷却し、乾燥器内で室温まで冷却した後、0.001 gまで秤量した。さらに高温炉に移して20〜30分間焼成する。2回連続秤量間の差が0.0005 g以下になるまで焼成、冷却及び秤量を繰り返した。