メトラー示差走査熱量計はポリマー熱分析、食品熱安定性試験、薬物成分研究及び材料科学分野において成熟した応用があり、材料のガラス転移温度、共晶点、比熱などのパラメータを測定でき、材料の研究開発と品質制御に関系支持を提供する。マイクログラム級から不均一な大型サンプル試験を支持し、異なる実験需要に適応する、モジュラー設計は手動操作と自動運転を満足させるだけでなく、複雑なデータ処理プロセスを簡略化し、結果の信頼性を高めることができる、校正システムは異なる条件下のデータの一致性を保証し、人為誤差を低減する。
メトラー示差走査熱量計(DSC)の測定手順:
1.サンプル準備
-サンプリングと処理:代表的な材料サンプルを選択し、一般的にサンプル量は数ミリグラムから数十ミリグラム(例えば繊維サンプル約10〜20 mg)であることが要求される。粉末状又は顆粒状の試料に対して適切に圧縮する必要がある、フィラメントまたは束状繊維の場合は、熱伝導ムラを避けるために粉末または短繊維セグメントにせん断しなければならない。サンプルの清浄、乾燥、汚染がないことを確保し、必要に応じて前処理を行うことができる(例えば、熱履歴の昇温・降温サイクルを除去する)。手でサンプルに直接接触して油脂汚染を防ぐことを避ける。
-秤量記録:サンプルの品質を正確に秤量し、その後の分析の際に参考根拠となるようにデータを記録する。
2.計器校正
−標準物質較正:測定の正確性を保証するために、既知の融点を有する標準物質(例えばインジウム、スズ)を用いて装置の温度及び熱流信号を較正する。
−雰囲気制御:窒素ガスなどの不活性ガス保護(通常流速は50−100 mL/minに設定)をオンにし、高温でのサンプルの酸化反応妨害実験結果の発生を防止する。
・予熱安定:電源を入れた後、一定時間(例えば30分)予熱して安定した動作状態にする。
3.パラメータ設定
-温度手順:試験目的に応じて適切な昇温速度(常用範囲は5-20℃/min)、温度及び保温時間を設定する。注意昇温速度が速すぎると融点が高くなり、ピークが広くなり、遅すぎると測定時間が長くなる可能性があります。同時に、温度範囲がサンプルのすべての可能な熱転移区間をカバーすることを確保する必要がある。
・ガス雰囲気の選択:試料の性質に基づいて適切なガス環境(例えば窒素、空気)を選択し、ガス流量を安定させる。
-その他の構成:機器の感度、解像度などのパラメータを調整してデータ収集効果を最適化する、適合するサンプルボートまたはるつぼタイプを選択します。
4.サンプル対参照物の配置
−均一分布:処理された試料をアルミニウム製るつぼに均等に平坦化し、空白のるつぼを参照比としてDSC炉内に入れた。注意試料量は多すぎてはいけない(20 mgを超えない)、そうしないと曲線の異常変動を引き起こす可能性がある。
−密封操作:試料の汚染センサの散布を回避しながら、揮発性物質の逸脱や外部不純物の侵入を防止するためにるつぼ蓋をしっかりと蓋する。
5.テストと監視の開始
−運転手順:起動機器は予め設定された温度手順に従って加熱を開始し、サンプルと参照物の間の熱差の温度変化に伴う曲線(すなわちDSC曲線)をリアルタイムで記録する。
-プロセス観察:機器の動作状態とソフトウェア表示のデータ変化に密接に注目する。温度変動、アラーム提示などの異常が発生した場合は、すぐにテストを中止し、原因を調べる必要があります。
6.データ解析
−特徴温度識別:専用ソフトウェアによりDSC曲線を分析し、吸熱ピークの開始温度、ピーク温度、終了温度を決定する。複雑なシステムでは、複数の特徴点を結合して材料の相転移挙動を総合的に判断する必要がある場合がある。
−定量計算:ピーク面積を用いて熱エンタルピーなどのパラメータを計算し、サンプルの熱力学的性質をさらに解析する。必要に応じて複数回の平行実験を行い、データの信頼性を高める。