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中古電力補償DSCの測定手順及び使用上の注意事項
日付:2025-12-17読み:1
中古電力補償DSCの核心原理は、サンプルと参照物の温度を独立に制御することによって、両者の間の熱効果の違いを動的に補償することである。その作業プロセスは、次のような重要なステップに分けられます。
−二重加熱システムと温度監視:サンプルセルと参照セルはそれぞれ独立したヒータと温度センサを備え、それぞれ2つの制御回路によって管理される。1本の回路は予め設定されたプログラム(例えば線形昇温/降温)に基づいて基礎温度を調整することを担当し、別の回路はリアルタイムで2つのセルの温度差を監視し、補償ヒータの電力を動的に調節することにより、サンプルと参照物が常に同じ温度にあることを確保する。
−熱効果の動的補償:試料が溶融、相転移などの吸熱反応を起こすと、システムは自動的に試料側の加熱電力を増加して熱損失を相殺する、試料が発熱(例えば結晶化、酸化)すると、補償電力が減少する。この過程で、機器は補償電力の変化値を直接記録し、DSC曲線を形成する。
−信号出力と分析:補償電力の差はサンプルの熱流速度を直接反映し、校正によりエンタルピー変化、比熱容量などのパラメータを定量的に分析することができる。例えば、合金の秩序−無秩序転移の研究では、特徴的なピークの位置と面積を用いて相転移温度及びエネルギー変化を判断することができる。
中古電力補償DSCの測定手順及び使用上の注意事項は以下の通り:
一、測定ステップ
1.サンプルの製造:5-10 mgサンプルを秤量し、粉末サンプルは坩堝中に均一に広げ、局所的な過熱を避ける必要がある、塊状試料の寸法は直径3 mm、高さ2 mmを超えない、粘稠または液体試料は特殊なるつぼ(約20 mg)を使用する必要があり、試験温度が沸点より低い場合は密封皿を使用し、沸点より高い場合は高圧皿を使用する必要がある。
2.計器の校正:定期的に標準物質(例えばインジウム、スズ)を用いて温度と熱エンタルピーを校正し、断熱層の完全性を検査し、熱ドリフトが測定結果に影響することを防止する。
3.パラメータ設定:サンプル特性に応じて適切な温度範囲、昇温速度、雰囲気環境を選択する。
4.試験を開始:処理したサンプルをDSC炉体に入れ、プログラムを起動し、DSC曲線の変化をリアルタイムに監視する。
5.データ処理:DSC曲線中のピーク形状と相転移温度を分析し、関連熱力学パラメータを計算する。
二、使用上の注意事項
1.試料要求:試料が乾燥かつ清浄であることを確保し、不純物が測定結果に干渉しないようにする。
2.使用量制御:サンプルを節約し、テストコストを削減するために、ミリグラム級サンプルを正確に秤量する。
3.設備メンテナンス:炉体と試料室を清潔に保ち、残留物の影響テストがない。