自動凱氏窒素定量計は凱氏窒素定量法の原理に基づいて設計された計器であり、主に食品、農作物、飼料、土壌などのサンプル中の窒素及び蛋白質含有量を測定するために用いられる。
自動凱氏窒素定量計は凱氏窒素定量法の化学過程を模擬することにより、サンプル中の窒素含有量の自動測定を実現する:
消化段階:サンプルは濃硫酸及び触媒(例えば硫酸カリウム、硫酸銅)と共熱し、有機窒素は硫酸アンモニウムに転化する。硫酸カリウムは沸点加速反応を高め、硫酸銅は触媒酸化し、終点を消化すると溶液は通常清らかで青緑色を呈する(一部のサンプルは特性の違いにより他の色を呈する可能性がある)。
蒸留段階:消化液にNaOHなどのアルカリを加えてアンモニアを放出し、蒸気蒸留によりアンモニアをホウ酸吸収液に導入し、ホウ酸アンモニウムを形成する。
滴定段階:標準塩酸溶液でホウ酸アンモニウムを滴定し、指示剤(例えばメチル赤−ブロモクレゾール緑混合指示剤)により終点を判定し、塩酸消費量に基づいて総窒素量を計算する。
使用とメンテナンス
試薬の要求:濃硫酸(分析純)、水酸化ナトリウム(≧40%濃度)、ホウ酸(2%~ 4%濃度)、定期的に交換する必要がある、
日常メンテナンス:消化炉は定期的に残渣を整理し、蒸留室は毎週洗浄し(スケールを避ける)、ビュレットは定期的に校正する、
消耗品交換:消化管(耐高温ホウ素シリコンガラス)、攪拌子、蠕動ポンプ管(6〜12ヶ月ごとに交換することを提案)。
FAQの調査
結果:消化不全(消化時間の延長/触媒の増加)、蒸留時のNaOH添加量不足(加液ポンプの検査)、
結果:試薬汚染(新試薬交換)、凝縮管漏洩(ガスケット検査)、
滴定無終点:ホウ酸吸収液の故障(再調製)、電極汚染(pH電極の洗浄)。
操作前準備
環境検査:通風ケースが正常に動作し、電源が安定(220 V/50 Hz)し、廃液管が耐酸アルカリ排水システムに接続することを確保する
8204試薬の準備:0.1 mol/L塩酸標準溶液、40%NaOH溶液、2%ホウ酸吸収液を十分に用意し、滴定液濃度を検査する。
鄒計器校正:初回使用には空白試験が必要であり、液面センサとpH電極は校正が必要である。