カイザー窒素定量器による卵黄レシチンの窒素含有量の測定

1 まえがき

卵黄レシチンはリン脂質混合物であり、主成分はホスファチジルコリン（PC），そのため、その生理作用もPCの機能を主としている。卵黄レシチンの窒素（N）含有量は1.75%〜1.95%でなければならない。卵黄レシチンは熱に非常に敏感で、酸性、アルカリ性、エステラーゼの作用下で加水分解しやすい。タンパク質、卵黄アレルギーのある人には使用不可。乳化剤、リポソーム膜材、食品分野等に用いる^[1]。ほとんどのレポートによると、PCは血清トリグリセリドと総コレステロールを抑制し、高密度リポ蛋白質を高めることができる。本実験は『中国薬局方』2020版規定卵黄レシチン用0704窒素測定方法を参照して測定した^[2]。

2 サンプル情報

原料：卵黄または卵粉，サンプル名：卵黄レシチン

3 機器と試薬

3.1 きぐ

SKD-1000全自動凱氏窒素定量器、SKD-20 S 2赤外石英消化炉、天平等を分析

3.2 しやく

硫酸（分析純）、20 g/Lホウ酸溶液、ブロモクレゾール緑−メチル赤混合指示剤、400 g/L水酸化ナトリウム溶液、硫酸銅硫酸カリウム混合触媒、0.1 mol/L硫酸標準滴定液。

4 実験方法

4.1 サンプリング

取0.1 g（0.1 mgまで正確）程度のサンプルに、硫酸銅硫酸カリウム混合触媒5 gを加え、濃硫酸10 mlを加えた。

同じ触媒と濃硫酸をブランクに入れる。

4.2 しょうかまえしょり

サンプルと試薬を加えた消化管を消化炉に置き、廃棄装置を覆い、赤外石英消化炉のパラメータを表のように設定する 1に示す：

表1消化炉パラメータ設定

4.3 テスト

消解完了後、消化管を室温まで冷却した後、予備を取り外した。窒素定量器の各試薬が十分であるかどうかを検査すると同時に、機器の空白を作り、機器の空白が安定したら、分解したサンプルを機械に投入してテストすることができる。窒素定量計のパラメータ設定は表の通りである 2に示す：

表2窒素定量計パラメータ設定

5 結果と議論

5.1 実験結果

実験的に選択された卵黄軟リン脂質サンプルは分解、蒸留、滴定を経て、得られた実験結果は表の通りである3に示す：

表3実験結果

5.2 実験的結論

今回試験した卵黄軟リン脂質ちっそ含有量は1.80395%で、RSD値は0.3258%で、テスト結果が未満凱氏窒素定量計の国家基準要求RSD≤0.5%。表示誤差は0.5853%で、凱氏窒素定量計の国標準要求≦1%未満、この卵黄軟リン脂質がサンプル窒素含有量合格^[3]。

6 参考文献

[1]関志宇.薬物製剤添加剤と包装材料[J].中国医薬科学技術出版社、2017（01）：21.

[2]『中国薬局方』（2020版）：通則0704.

[3]GBT 33862-2017全（半）自動凱氏窒素定量器[S]。