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Shanghai Hesheng Instrument Technology Co., Ltd
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同期熱分析器の重要なメンテナンス、温度と感度の校正実践
日付:2025-12-17読み:0
同期熱分析器(STA)は熱重量(TG)と示差走査熱量(DSC)信号を同期的に測定することにより、材料の熱性能の多次元分析を実現する。データの信頼性を確保するためには、定期的に重要なメンテナンスと較正を行い、温度精度と感度の最適化を中心に展開する必要がある。
重要なメンテナンス実践
センサ清掃と老化検査
熱電対メンテナンス:実験後、無塵布で熱電対表面を拭き、サンプル残留物(例えば酸化物、ポリマー)の被覆による信号減衰を避ける。四半期ごとに標準融点サンプル(例えばインジウム、亜鉛)を用いて熱電対応答を試験し、融点偏差が±0.5℃を超える場合、熱電対を交換する必要がある。
天秤較正:毎月標準秤量符号(例えば100 mg、500 mg)でTG天秤を較正し、秤量精度≦±0.1%を確保する。環境湿度>70%の場合、校正頻度を週1回に増やし、水分吸着が計量に影響するのを防止する必要がある。
炉体と雰囲気システムのメンテナンス
炉体洗浄:半年ごとに炉内に堆積した灰を整理し、掃除機を使って柔らかいブラシを配合し、加熱素子を傷つけないようにする。高温炉(>1000℃)では、熱電対保護スリーブが割れているかどうかを検査し、アルミナ粉末の脱落によるサンプル汚染を防止する必要がある。
ガス管路の漏れ検出:毎月石鹸水で吸気口、排気口及びシールリングを検査し、漏れがないことを確保する。不活性ガス(窒素など)を使用する場合は、流量安定性を監視する必要があり、変動が±5%を超える場合は質量流量計を交換する必要がある。
温度と感度の較正実践
おんどこうせい
多点標定法:3-5種類の標準物質(例えばインジウム、亜鉛、アルミニウム)を選択し、器具の距離(例えば室温から1500℃)をカバーする。インジウムを例にして、その融点は156.6℃で、もし実測値の偏差>±0.3℃ならば、器具の温度補償係数を調整する必要がある。
昇温速度の検証:10℃/min、20℃/minなどの常用速度で標準物質をテストし、温度遅延時間<5秒を確保し、さもなくば加熱モジュールPIDパラメータを最適化する必要がある。
かんどこうせい
DSC信号ベースライン補正:空負荷運転時にベースラインデータを収集し、線形ドリフト(>±5μV/min)が存在する場合、ソフトウェアを通じて背景信号を差し引く必要がある、非線形ドリフトの場合は、熱電対接続が緩んでいるかどうかをチェックする必要があります。
熱流信号の標定:既知の熱エンタルピーの標準サンプル(例えばサファイア)を用いて、同じ実験条件下(例えば窒素雰囲気、10℃/min)でその溶融ピーク面積を試験し、もし実測値と理論値の偏差>±2%ならば、計器利得係数を調整する必要がある。
まとめ
センサ、炉体とガスシステムを定期的に維持し、標準物質と結合して温度と感度の校正を行うことにより、STAデータの繰り返し性と正確性を大幅に向上させることができる。校正ファイルを作成し、校正ごとのパラメータと結果を記録し、計器の長期安定性追跡に根拠を提供することを提案する。高精度の需要シーン(例えば医薬開発)に対して、校正周期を月1回まで短縮し、第三者計量機構を導入して追跡検証を行うことができる。