20 L二重ガラス反応釜の準備からメンテナンスまでの全フローガイド

私たちについて

Shanghai Dafeng Glass Instrument Factory

日付：2025-10-28読み：1

実験室及び中間試験規模の化学合成の核心設備として、20 L二層ガラス反応釜はジャケット循環制御により正確な反応条件制御を実現した。操作の安全と実験の再現性を確保するために、本文のシステムは設備の使用前の準備、運行監視とメンテナンスの重要な規範を整理する。

　　一、20 L二重ガラス反応釜操作前の安全検査

1.設備整合性検証

①ガラス釜体に亀裂や傷がないかどうかを検査し、レーザー距離測定器を用いて釜体の垂直度偏差≦0.5 mmを確認する。

②テトラフルオロエチレンシールの完全性を検証し、老化または変形したシールリングを交換する。

③攪拌翼に変形がなく、釜底との間隔が5-8 mmに保たれていることを確認する（セムスで測定）。

2.温度制御システムの校正

①標準温度計（精度±0.1℃）を使用してジャケット測温プローブを校正し、偏差が±1℃を超えた場合、改めて校正する必要がある。

②低温循環ポンプの冷媒圧力を点検し、冷媒を所定範囲に補充する。

③加熱棒の抵抗値を検証し、絶縁抵抗≧1 MΩ。

3.真空システム試験

①真空ポンプを接続した後、すべてのバルブを閉じ、真空を-0.095 MPaに引き出し、30分間保持し、圧力上昇≦0.005 MPaを合格とする。

②真空ゲージのライン性度を検査し、標準圧力発生器を通じて0-100 kPaのレンジ内誤差≦1%を検証する。

　　二、運行過程の監視

1.投入操作規範

①固体材料は供給口を通じてゆっくりと投入し、釜の底に衝撃を与えてガラスが破裂するのを避ける。

②液体材料は窒素ガス圧力移動を使用し、流速≦0.5 L/minを制御し、静電気火花の発生を防止する。

③投入量は釜体容積の80%（16 L）を超えてはならず、十分な気相空間を確保する。

2.パラメータ動的調整

①昇温段階：反応温度まで≦5℃/minの速度で加熱し、温度変動は±2℃以内に制御する。

②攪拌制御：材料粘度に基づいて回転速度を調整し、トルク表示値は定格値の80%を超えてはならない。

③真空維持：反応中の真空度変動範囲≦±0.002 MPa、異常時は直ちに窒素保護に切り替える。

　　三、20 L二重ガラス反応釜のメンテナンスと応急処置

1.日常清掃規程

①反応終了直後に5%水酸化ナトリウム溶液で30分間循環洗浄し、有機残留を除去する。

②ガラス表面はクリーン布を用いてイソプロパノールをつけて拭き、ワイヤボールなどの硬質工具の使用を禁止する。

③撹拌軸受は毎月食品級グリース（NLGI 2級）を添加し、使用量を3-5 gに制御する。

2.故障応急対策

①ガラス破裂：直ちにすべての電源を切り、切断防止手袋を着用して破片を整理し、エポキシ樹脂ゴムを使用して漏れ口を一時的に塞ぐ。

②撹拌カード死：電源を切ってから手動で旋回し、回転できない場合はカップリングを取り外してベアリングを検査する。

③真空漏れ：石鹸水で各ポートを検査し、漏れ点に真空シリコーングリース（厚さ0.1-0.2 mm）を塗布する。