サンプル準備のポイント:熱重量分析器TGAサンプルは乾燥し、均一で揮発性不純物がなく、粒子度が適度(通常10-50 mg)であり、粉末の舞い上がりや塊の堆積を避ける必要がある、腐食性、爆発性サンプルは事前に評価する必要があり、炉の中に直接入れることは厳禁である。
電源投入前の検査:設備の電源、ガス路(窒素、空気など)の接続がしっかりしており、気密性が良好であることを確認する、炉内に残留試料や異物がなく、炉門ガスケットが完全で、熱重量センサーに異常がないことを検査した。
パラメータ設定規範:サンプル特性に基づいて昇温速度(過度な速度によるデータ歪みを避ける)、温度範囲(設備定格上限を超えない)及び雰囲気タイプ/流量を設定し、低温段は十分なpurgeで炉内空気を排除する必要がある。
試験過程の監視:昇温時にデジタル曲線及び設備の運行状態を密接に観察し、曲線の異常変動、異音或いは空気漏れが発生した場合、直ちに昇温を一時停止して降温し、故障を検査してから起動する、センサーの損傷を防ぐために、途中で炉のドアを開けない必要はありません。
サンプルの取り出しと洗浄:試験終了後、炉内を室温(通常<50℃)まで自然冷却し、サンプルるつぼを取り出し、炉内に残った灰分を適時に整理し、専用工具でるつぼホルダを拭き、後続のサンプルを汚染しないようにする。
設備メンテナンス要求:熱重量センサーと温度精度を定期的に校正し、ガス路フィルターを交換する、長期にわたって使用しない場合はガス路の総弁を閉じ、炉の乾燥を維持し、設備の使用記録をしっかりと行う。
安全操作ガイドライン:熱重量分析器TGA作業者は緊急停止の流れを熟知し、断熱手袋を着用する必要がある、高温状態では炉内及びるつぼに触れることを厳禁し、腐食性サンプル試験後にるつぼ及び気道を徹底的に洗浄する。