ガスクロマトグラフはその高感度、高分離効率と高速分析の優位性によって、白酒業界の品質制御、風味研究及び安全監視に重要な役割を果たしている。『GB 10345-2022』に基づいて白酒に対して行った物理分析は、白酒の研究と品質鑑定に堅固な科学的基礎を提供した。

本実験は『GB10345-2022号》白酒の分析方法及び白酒業界に関する基準、ガスクロマトグラフィーは、カラムを用いて白酒中の揮発性成分を分離し、水素火炎イオン化検出器（FID)を検出します。各成分のカラム中の保持時間とピーク面積に基づいて、内標準法を結合して定量し、目標成分の濃度を計算する。《GB10345-2022号》基準には、結果の比較性と正確性を確保するための具体的なクロマトグラフィー条件と定量方法が規定されている。

ガスクロマトグラフィー（GC）は、混合物中の各成分の固定相（カラム）と移動相（キャリアガス）間の分配・吸着能力の差に基づいて分離を実現する。白酒中の揮発性成分（アルコール、エステル、酸など）は、極性毛細管カラム（例えば、ポリエチレングリコール固定相）中で沸点、極性の違いにより分離される。水素火炎イオン化検出器（FID）による検出（有機物に対する応答感度）は、保持時間定性、内標準法（または外標準法）により定量される。

3.1. カラムと検出器の設定

· カラム選択：

o優先的に白酒専用キャピラリーカラム（例えばKB-アルコール A、CNW CD-WAX）、標準では極性柱の使用が明確に推奨されている（例えばFFAPまたはDB-WAX）エステル類、アルコール類を分離する。

o仕様：長さ30〜60m、内径0.25-0.32mm、膜厚0.25μm酢酸エチル、カプロン酸エチルなどの重要成分の効率的な分離を確保する。

o例：国標付録に特定のモデル（例：GB/T 10345-2022に記載されているカラムパラメータ）を参照して実行する必要があります。

· 検出器：水素火炎イオン化検出器（FID)、温度設定≥250℃（国標要求）、感度と安定性を確保する。

3.2. 温度プログラムとガス条件

· カラム温度プログラム：

o初期温度：40℃保つ5-10分（メタノールなどの低沸点成分に適応する）。

o昇温速度：3-10℃/分セグメント昇温、最終温度180-200℃保つ5-10分（高沸点エステル類の全流出を確保する）。

o例：40℃（5分）→5 ℃/分次へ100℃→20 ℃/分次へ200℃（国基準における典型的な条件を参照）。

·キャリアガスと流速：

o高純度窒素ガス（純度≥99.999%)、流速0.8-1.2mL/分（柱効果の最適化）。

o水素ガス流量：30-40mL/分（用）FID燃焼ガス）、空気流量400mL/分。

3.3注入と定量方法

·注入方法：

oシャント注入：シャント比30:1-70:1（高濃度サンプル）、微量分析のために分流注入しない。

o注入量：0.5〜1μL（過負荷を避ける）。

·内標準法：

o内標準物：酢酸n-アミルまたは酢酸n-ブチル（国標準推奨）、添加量は正確である必要がある（例えば0.2mL/10mLサンプル)。

o補正係数計算：標準溶液を用いて較正曲線を確立し、線形範囲が測定すべき濃度をカバーすることを確保する。

4.1ガスクロマトグラフ

装備するFID水素火炎検出器

4.2 じっけんざいりょう

4.2.1白酒（しろざけ）ひょうほん

未測定白酒サンプル（適合GB/T 10781関連規格）

4.2.2標準品

未測定白酒サンプル（適合GB/T 10781関連規格）

標準品溶液：乙アルデヒド、メタノール、n−プロパノール、sec−ブタノール、アセタール、n−ブタノール、イソアミルアルコール、酢酸エチル、酪酸エチル、吉草酸エチル、乳酸エチル、カプロン酸エチル、酢酸イソアミルなど（クロマトグラフィー純）（国家認証資格を有する標準品の購入が可能）

内標準物：酢酸n−ブチル（クロマトグラフィー純）

溶媒：55%-60%エタノール溶液（分析純）

4.3 実験機器及びパラメータ

4.3.1けいきパラメータ

カラム温度箱：温度制御範囲室温+8℃~450℃，

プログラム昇温次数≥8ステップ、

しょうおんそくど0.1~40℃/分

FID検出器：検出限界≤8×10⁻¹²g/s（n−ヘキサデカン）、

せんけいはんい：≥10⁶

注入口：シャント/非シャント互換性、最高温度450℃

4.3.2ほじょそうち

分析天秤：精度0.1ミリグラム

マイクロサンプラ：（1μL、10μL、精度≤±0.1%）

容量ビン（100mL，）

ピペット

5.1サンプル処理

· 前処理詳細：

oサンプル希釈：用60%エタノール水溶液を希釈し、マトリックス干渉を減少させる（国基準第X.Xバー)。

oケン化還流（総エステル測定）：GB/T 10345-2022方法：全ガラス蒸留器、還流時間を使用する30分、硫酸滴定終点pH 8.70。

· 濾過と脱気：サンプルは経なければならない0.45μm有機膜ろ過、超音波脱気2-3分、気泡が注入精度に影響することを防止する。

5.2. 計器の校正と検証

· 標準カーブの作成：

o少なくとも配合5個の濃度勾配標準溶液、測定対象成分の濃度範囲（例えばメタノール0-2g/L）。

o濃度毎に繰り返し注入する3回、平均応答係数を計算する。

· 品質管理措置：

oロット分析ごとに品質管理サンプル（既知濃度）を添加し、回収率は95%-105%の双曲線コサインを返します。

o定期的に（例えば毎週）標準品を用いて機器応答値ドリフトを検証する。

5.3データ分析とレポート

· ピーク識別と積分：

o保持時間定性（標準品との比較）を用いて、クロマトグラフィー特徴（例えばピーク、分離度）を結合する。

o積分パラメータの最適化：小ピークの損失や肩ピークの誤審を避けるために傾き感度を調整する。

· 結果の計算：

o国標準公式に基づいて総エステル（例えば酢酸エチル）、エステル総量などの指標を計算し、有効な数字（例えば総酸≤0.05g/L）。

6.1. 新規指標分析

· エステル全量、酢酸、ヘキサン酸測定：

o使用するFFAPカラムまたは極性カラムのように、クロマトグラフィー条件を最適化してカルボン酸成分を分離させる（カラム温度プログラムは昇温速度を調整する必要がある場合がある）。

o参照国標準付録におけるクロマトグラフィー基準条件（カラム温度、検出器温度など）。

6.2メソッド改訂アイテム調整

· エステル類測定の最適化：

· 酢酸エチル、酪酸エチルなどに対して、更新されたケン化還流時間（例えば、国標準に規定されている30分還流）と滴定終点判定。

· 削除項目注意：古い基準の総酸測定方法を使用しない場合、対応する試薬と設備は配置しなくてもよい。

1. 実験室環境：温度15-25℃、湿度≤70%環境要因が機器の安定性に影響を与えることを避ける。

2. 機器メンテナンス：

·カラムの定期的な老化（例：280℃つうかガス2時間）、残留物汚染を防止する。

·検出器ノズルは毎月清潔で、炭素の蓄積を防ぐ。

3. 安全操作：硫酸などの試薬を処理する際に防護装備を着用し、実験室の風通しが良いことを確保する。

·目標：白酒中の酢酸エチル、カプロン酸エチル及び高級アルコールを効率的に測定する。

·クロマトグラフィー条件：

·カラム:CNW CD-WAX 60m×0.25mm×0.25μm。

·プログラム昇温：40℃（5分）→5 ℃/分次へ120℃→10 ℃/分次へ200℃（保持10分）。

·検出器：FID，250℃;注入口温度：230℃。

·サンプル処理：GB/T 10345-2022ケン化還流を行い、内標準添加量は0.01ミリリットル。

1. メソッドの確認：

·押すGB/T 10345-2022付録中の方法で回収率実験を行う（例えば既知濃度標準品を添加する）。

·レポートには、標準曲線方程式、相関係数（R²≥0.999)、検出限界と定量限界。

2. コンプライアンス文書：実験記録は完全である必要があり、機器型番、クロマトグラフィー条件、サンプル処理ステップ、校正データなどを含み、監査追跡要求を満たす。

1. 実験前に必ず計器ガス路システムの密封性を確認し、定期的にカラムスペーサとライナを交換する。

2. 注入操作は規範化され、注入針の残留汚染及びサンプルの揮発を避ける必要がある。

3. 高温域での操作時にはやけどをしないように保護装備を装着する。

4. 実験終了後、規程に従って室温まで冷却した後、ガス源と電源をオフにする。