非メタン総炭化水素ガスクロマトグラフィーは使用中に多くの問題に遭遇する可能性があり、以下は一般的な問題の解決策とシステム化処理フローである:
一、非メタン総炭化水素ガスクロマトグラフィーの基線ドリフト或いは変動が大きすぎる
1.可能な理由
キャリアガス純度不足/流量不安定
スチールボトルの余圧が低すぎると不純物が混入するかどうかを検査する、老朽化したモレキュラーシーブ清浄機を交換する。
定電流弁の設定値が現在のカラム前圧需要にマッチすることを確認し、電子流量計を用いてリアルタイムでキャリアガス流速変化を監視する。
注入口汚染またはスペーサー漏れ
インジェクションワッシャの洗浄または交換(メンテナンスのたびに同時に交換することを推奨)、シャントプレートを拭き、サンプルの残留蓄積を避ける。
高温焼成注入システムは高沸点物質干渉を除去する。
検出器感度異常
FID検出器は水素と空気の比率を検査する必要があり、炎の色は青色で安定して燃焼しなければならない。
信号増幅器の利得を較正し、出力信号に飽和現象がないことを確保する。
2.解決手順
①キャリアガス通路を順次検査する→②注入口のメンテナンスを実行する→③検出器パラメータを最適化する→④空白溶媒を運転してベースラインの安定性を検証する。
二、非メタン総炭化水素ガスクロマトグラフィー定量が不正確である
1.誤差追跡と補正方法
-較正曲線非線形
標準ガス勾配が実際のサンプル濃度範囲をカバーことを確保する.
単一点補正の代わりに多点強制フィッティングを採用し、相関係数R 2は>0.995を必要とする。
-注入繰り返し性が悪い
自動サンプリング装置の定量リングシール性を維持し、サンプリング針の詰まりの有無を検査する。
液体サンプルに対して頂空ボトル加圧平衡法を用いて揮発効率を高めた。
-脱着効率が悪い
熱脱着装置は定期的にトラップフィラーを交換し、解析温度曲線の有効性を検証する必要がある。
充填カラムと毛細管カラムの捕集効率の違いを比較し、必要に応じて二次濃縮装置を追加する。
2.データ診断ツールの応用
計器持参診断ソフトウェアを用いてシーケンス分析報告書を生成し、重点的に観察する:
−連続注入RSD値>3%の場合、システム安定性欠陥を提示する、
−スケーリング回収率が85%〜115%の範囲からずれていることは、マトリックス効果干渉の存在を示している。
