走査電子顕微鏡のエネルギースペクトル計(EDS)は電子ビームと試料の相互作用に基づいて元素成分の分析を実現する重要なツールであり、その原理と応用は以下のようにまとめることができる:
原理
EDSの核心原理は電子ビームを利用してサンプル表面を衝撃し、サンプル原子の内層電子遷移を励起し、特徴的なX線を生成することである。異なる元素の原子核外電子エネルギー準位構造は異なり、遷移時に放出されるX線エネルギーは性(すなわち特徴エネルギー)を持ち、これらのX線のエネルギー分布を検出することにより、元素の定性分析を実現することができる、X線の強度は元素含有量と相関があり、標準サンプルを結合して補正した後、さらに半定量分析を完成することができる。具体的な過程は:X線光子が検出器に入った後、シリコン(Si)結晶中で電子-正孔対を励起し、その数は光子エネルギーに比例する。これらの電荷信号を収集し、電圧パルスに変換することにより、マルチパスアナライザ分類カウントを経て、最終的にエネルギー分散スペクトル(EDSスペクトル)を生成し、サンプル中の元素の種類と相対含有量を決定した。
アプリ
材料科学:EDSは金属、セラミックス、高分子などの材料のミクロ成分分布を分析でき、例えば金属粒界における元素偏析、セラミックス材料中の不純物相、あるいは高分子複合材料中のフィラー分布を検出する。
故障解析:破断面または腐食領域の元素異常を位置決めすることにより、故障原因を明らかにする。例えば、金属破断口の酸素含有量を分析することで、酸化腐食によるものかどうかを判断することができる。
地質と鉱物:石英(SiOタンタル)と長石(KAlSiタンタルOタンタル)を区別したり、鉱石中の微量有益元素(金、銀など)を検出したりするなど、鉱物成分を迅速に同定する。
生物医学:生体組織または医療インプラント表面の元素組成を分析し、例えばチタン合金インプラント表面のカルシウムリン堆積を測定し、骨統合効果を評価する。
工業品質検査:電子部品めっき層中の金(Au)含有量検査、または自動車部品の腐食防止コーティング分析など、製品の表面コーティング厚さと成分均一性を監視する。
技術上の利点
EDSと走査電子顕微鏡(SEM)を併用することにより、ミクロスケール(ミクロンからナノスケール)で形態観察と成分分析の同時進行を実現することができ、しかも分析速度が速く(通常数分以内に完成する)、サンプルに対する損傷が小さく、固体、粉末、薄膜など多種の形態のサンプルに適している。その制限性は定量精度がサンプルの導電性、表面平坦度などの要素に影響され、標準サンプルまたは補正方法と結合して精度を高める必要があることにある。