一、動作原理
イオンクロマトグラフィーイオン交換技術に基づいて、固定相(低交換容量イオン交換樹脂)と流動相(水溶液)中のイオンの可逆交換により、イオンの分離と検出を実現する。その核心原理は以下のとおりである:
イオン交換分離
固定相樹脂上の解離性イオンは、流動相中の同電荷の溶質イオンと交換され、異なるイオンは親和性の違いによりカラム中に滞留時間が異なり、分離を実現する。
例えば、アニオンが分離されると、F⁻、Cl⁻、SO₄²などのアニオンと樹脂上のOH⁻が交換され、親和力の弱いイオンが先に溶出され、親和力の強い後に溶出される。
コンダクタンス検出
分離されたイオンは移動相とともにコンダクタンス検出器に入り、コンダクタンス変化を測定することでイオン濃度を決定した。
抑制器技術:検出器の前に抑制器を添加し、高導電性のシャワー液(例えばNaOH)を低導電性成分(例えばHガリウムO)に変換すると同時に、サンプルイオンを対応する酸/塩基(例えばClガリウム→HCl)に変換し、検出感度を大幅に向上させる。
分離タイプ
イオン交換クロマトグラフィー:比較的に常用し、親水性陰陽イオン分離に適用する。
イオン排除クロマトグラフィー:有機酸及び酸素含有酸根(例えばホウ酸根、炭酸根)を分離する。
イオン対クロマトグラフィー:疎水性アニオン及び金属錯体を分離する。
二、使用方法
1.操作前準備
設備検査
シャワー液システムを検査する:アルゴンガスボンベを開き、減圧弁を0.2-0.3 MPaに調整する、シャワー液ガス源装置を開き、3-6 Psiに調整した。
流動相ボトルフィルターヘッドが常に液面下に浸漬し、吸湿を防止することを確保する。
サンプル処理
濾過:0.45μmまたは0.22μm微孔濾過膜を用いて固体懸濁物を除去する。
消解:液体サンプルは22%過酸化水素水マイクロ波で1.5時間消解し、pHを中性に調節することができる、固体試料は高温で灰化した後、シャワー液で浸漬することができる。
干渉イオンの除去:高Cl圧着サンプルはAg処理カラムによりCl圧着を除去する、高SO₄²⁻サンプルはBa処理カラムによりSO₄²⁻を除去した。
2.操作フロー
電源を入れる
ホスト、コンピュータ、プリンタの電源を順番にオンにします。
操作インタフェースに入り、システムを初期化します。
ポンプを開けて、もし器具が長時間使用していないか、あるいはリンス液を交換していないならば、まずバランスポンプの頭の上のPRIバルブの排気を開けて、ポンプの圧力が安定してから抑制器の電源をオンにしなければならない。
注入と分析
試料をインジェクタにより導入し、移動相は試料をカラムに持ち込んで分離する。
アニオンカラムを使用する場合は、相を流すときに70±5 mAまで電流を調整し、実験が終わったらまず電流をオフにしてからポンプをオフにします。
検出器信号はデータ処理システムに伝送され、クロマトグラフィーを生成し、イオン濃度を計算する。
電源を切る
サプレッサ電流をオフにする(陰イオン検出時)。
ポンプと本体の電源を切ります。
長期使用停止時には、毎週1回脱イオン水を通して、微生物の繁殖を防止する。
3. イオンクロマトグラフィーメンテナンスとメンテナンス
ポンプメンテナンス
各使用前後通水20分で流路を洗浄する。
長期停止時には、微生物を繁殖させる可能性のある液体を定期的に脱イオン水で置換する。
カラムメンテナンス
実験後、シャワー液でカラムを密封保存した。
高濃度サンプルの直接注入を回避し、カラム効果の低下を防止する。
サプレッサ保守
長期未使用の場合は、活性化マイクロフィルムを0.2 mol/L硫酸溶液で逆注入し、30分以上放置した。
液漏れや背景コンダクタンスが高い場合は、再生液流路が閉塞しているか、電流設定が小さすぎていないかをチェックします。