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上海張江ハイテクパーク張衡路1670号
PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
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紹介炭化水素が土壌に入り、土壌が汚染されるには、燃料が貯蔵タンクや伝送路を通じて漏れるなど、いくつかの方法があり、雨水の流出洗車場所は2つの例にすぎない。そのため、土壌汚染のテストは環境モニタリングや土地の再開墾において特に重要である。総石油炭化水素(炭化水素)(TPH)は鋭敏な方法であるが、サンプルの調製は非常に面倒である。一方、ガスクロマトグラフィー分析抽出物はより高い感度とより詳細な成分情報を提供することができるが、分析には時間がかかりすぎる。 熱重量分析と赤外スペクトル(TG-IR)併用技術は汚染物質の量と性質に関する詳細な情報を提供することができ、サンプルの製造を必要としない。本文では、熱重量と赤外線(TG-IR)技術を併用して得られたデータ及び分析結果。
実験方法 土壌サンプルと濃度は10%m/mのディーゼル混合、土壌サンプルは17 ミリグラムを選択し、パーキンエルマー TGA 4000熱重量分析器のるつぼの中。TGA 4000 型通過TL8000型伝送路と10センチメートルガスセルとパーキンエルマー スペクトラム™ 100 型(かた)赤外分光器結合。伝送路とガスセルの温度は280℃として、任意の重有機化合物の凝結を回避する。熱重量の反応ガスは窒素ガスであり、流速は20 mL/分、天秤パージガスの流速は40 mL/分を選択し、60 mL/分りゅうそく伝送路とガスプールを通過する。以20°C/分の一定レート30 °C加熱するために800℃。赤外スペクトル範囲は4000-600センチメートル -1、解像度は8センチメートル -1、毎12 秒に1回データを収集(スペクトルごとに加算)4 二次干渉走査)。ピリス ™ソフトウェアは熱重量データを制御し分析するために使用され、タイムベース™ソフトウェアは、同期した時間分解赤外線データを収集し分析するために使用されます。
結果の検討 この土壌サンプルの無重力曲線は図の通りである1示されているように、全体的には、3回の顕著な無重力現象があります:第yi回は室温よりやや高く、第2回は100℃前後、そしてずっと250℃、3回目の開始250℃くらいまで600 ℃くらいです。に700℃、約65土壌の5%は未燃焼のままであり、これは主に無機材料であると仮定することができる。

赤外吸収の平均強度はグラム - シュミット熱像図と無重力曲線及び無重力の微分曲線図、例えば図2を参照してください。赤外線検出された逸脱ガスの瞬時吸収濃度と重量損失率は比例する(他の要因を除く)ことから推論できるグラム - シュミット熱像図と無重力の微分曲線図の類似。

図3 選択した赤外波数領域の結果を表示し、解析中豊富な情報。温度が室温よりやや高い場合、水蒸気の増加が見られ、土壌サンプルは乾燥していないことを示している。熱重量曲線におけるyi段目の過体重率はおおよそ5%。グラム - シュミット熱画像におけるyi番目のピークは約230℃、2回目の無重力と関係がある。スペクトル図から推定する4)、これは主に水蒸気、脂肪炭化水素であり、波数は約1745センチメートル-1 のエステルの混合物である。これは汚染物質がディーゼル燃料とバイオディーゼル(脂肪酸メチル)の大部分である可能性を示している。

図3. 汚染土壌サンプル温度ベース吸収断面図赤グラム - シュミット t熱像図は全体の吸収強度を示す;濃緑: 2933センチメートル-1 近傍対応C-Hきゅうしゅうピーク,対応脂肪族炭化水素(ディーゼル及びバイオディーゼル);青: 3015 cm-1近傍のオレフィンC-Hきゅうしゅうピーク,対応バイオディーゼル中の不飽和物質、黒:3800~3700センチメートル-1;間の水の吸収ピーク、明るい緑:2370センチメートル-1付近の二酸化炭素の吸収ピーク。

エステルの吸収ピークと水蒸気の重なりがあるが、約3015センチメートル-1処オレフィン不飽和脂肪酸鎖のC-H伸縮振動ピーク強度と温度の関係をグラフにする(図のように3を参照)、ピークは少し後ろに移動し、約240℃くらいです。この温度範囲は10%の重量損失があり、これは既知のディーゼル濃度と一致しており、この熱重量赤外線併用技術が汚染物質の量と詳細な組成情報に対して概略的な試験を行うことができることを示している。
より高い温度では、主なガスは二酸化炭素と水であり、土壌中の有機物が燃焼して最終的な無重力部分となる。 タイムベースソフトウェア図のように重ねた3 Dスペクトルも描画されます5を参照してください。時間とともに変化する吸収特性の完全なデータセットを一目で見ることができる

同じ条件で、TG-IR併用分析による土壌サンプルへの参照の追加ディーゼル/バイオディーゼルの混合サンプルを比較とした結果を図6 和図7 を参照してください。へ300℃までに、サンプル全体が揮発され、図7 で、バイオディーゼルの蒸発が化石ディーゼルに遅れていることが明らかになった。標準ディーゼル試料には水がないため、カルボニル基はその後直接吸収される。これらのデータは現在の土壌汚染にバイオディーゼル油が含まれていることを確認するために/ディーゼル混合物は強力な証拠を提供した。

結論熱重量分析はサンプル定量分析に価値のある情報を提供することができるが、物質識別能力には限界がある。赤外スペクトルはガスを定性的に分析する能力がある。本文は明らかにしたTG-IR併用技術により、土壌中に存在するディーゼル油の量を特定するだけでなく、存在する小部分のバイオディーゼル燃料を検出することができる。土壌分析の分野では、TG-IR併用技術の重要な利点は、サンプル製造や溶媒抽出を行う必要がなく、分析速度がより速く、分析方法がより便利であることである。