ステンレス分子蒸留装置高精度歯車ポンプを用いて材料を出し入れし、高精度歯車ポンプは材料を超高負圧から常圧まで安定的に輸送することができ、材料は滞留する必要がなく、分離した分だけ多く出て、材料が破壊されないように最大限に保護し、熱感受性材料にとって特に重要である。また、連続的な入出荷方式は、24時間無停止生産の需要を満たすことができ、極めて高い分離精製効率を高めることができる。
分子蒸留器は高真空状態で異なる物質の分子運動平均自由行程差を利用して液−液分離を実現するプロセス試験装置である。その動作原理は伝統的な蒸留の沸点差分離と異なり、操作温度は材料の沸点よりはるかに低く、感熱性物質または高沸点物質の蒸留と精製に適している。計器は主に蒸発器、凝縮器、スパチュラシステムなどから構成され、スパチュラシステムは回転によって液体を強制的に薄膜化して蒸発効率を高め、蒸発主体は高ホウ素シリコンガラスや腐食防止材料を多く用いて観察と腐食防止に便利である。
操作手順:
設備準備とデバッグ:
系統検査:すべての管路(油管、凝縮水管、真空管)の密封が完全で、漏れがないことを確保する。受入ボトル、コールドトラップなどの補助部品を取り付け、固定後に空気伝導弁を閉じる。
鄒試料前処理:分離すべき混合物を溶媒に溶解し、不純物を濾過し、材料の流動性と操作温度範囲の互換性を確保する。
真空システム調整:
真空ポンプユニットを順番に開き、空負荷真空度(通常10 ~ 100 Pa)に引き出し、調整弁を通じて目標値(実験レベルは0.1 Pa以下)にさらに下げる。デジタル真空計を用いてリアルタイムモニタリングを行い、閉ループ制御システムは真空安定性を維持する。
冷却水システムを起動し、凝縮器の温度制御(蒸気の逆流防止)を確保する。
蒸留操作フロー:
鄒成膜と加熱鄒:スパチュラ回転子(回転速度≦400 rpm)を起動し、材料を蒸留器内壁に均一な薄膜を形成させる。加熱器は設定値(材料の通常沸点より低い)に昇温し、感熱性物質の分解を避ける。
蒸発と分離:軽分子は優先的に液面から脱出し、短距離(分子自由程差)を経て直接凝縮収集する、重分子残存液相を還流した。
鄒凝縮制御鄒:凝縮器と蒸発面の温度差は70 ~ 100℃を維持し、蒸気分子の急速液化を確保する。
‑運転監視と調整‑:
リアルタイムで温度、真空度及び掻き取り膜の回転速度を監視し、加熱電力と真空弁の開度を調整して分離効率を最適化する。
蒸留速度(通常1〜2滴/秒)を制御し、暴沸または物質の酸化を避ける。
≪終了操作とメンテナンス|End Operation and Maintenance|Emdb≫:
鄒停機ステップ:フィードバルブを閉じる→加熱を停止する→冷却後に真空ポンプを閉じる→収集瓶を分解する。
設備洗浄:溶剤循環で管路及び蒸留室を洗浄し(2〜3回)、残留物の詰まりを防止する。定期的にシール、スクレーパーロータなどの損傷しやすい部品を維持し、設備の寿命を延長する。