一、X線蛍光分光計環境準備と安全保護
環境条件
実験室は良好な通風条件を備え、強い電磁妨害を避ける必要がある。
温度は20〜25℃に制御され、相対湿度は60%未満であり、機器内部の結露や部品の湿気を防止する。
操作台の表面は安定して、振動源から離れて、計器の安定性を確保しなければならない。
あんぜんほご
放射線防護：X線は放射性があり、操作前にすべての人員が安全訓練を受け、鉛眼鏡、防護服などの個人防護装備を着用することを確保する必要がある。
警告標識：機器の周囲に明らかな放射線警告標識を設置し、制御区域（放射線量<2.5μSv/h）と監視区域（放射線量<0.5μSv/h）を画定する。
個人線量モニタリング：オペレータは個人TLD線量計を配備し、年間累積線量ファイルを作成し、ALARA原則（合理的で実行可能な最低放射線）に従う必要がある。
二、計器検査と起動予熱
計器検査
電源を入れる前に機器の外観が完全であるかどうかを検査し、各部品の接続が緊密であるかどうかを確認し、電源、冷却システム、コンピュータインタフェースなどの接続が安定していることを確保する。
真空システム、ライトパイプ、プローブなどの重要部品のステータスLEDが正常かどうかを確認します。
電源投入と予熱
電源投入順序：
機器の主電源を入れ、制御ソフトウェア（SPECTRAplus、M 4 Tornadoなど）を起動します。
計器の自己検査が完了するのを待って、光管、検出器、真空システムなどの初期状態が正常であることを確認します。
予熱要件：
予熱時間は一般的に5〜15分であり、具体的な時間は機器の型番と環境温度に依存する。例えば、ブルックM 4 Tornadoは4つのLEDがすべて緑になるまで予熱する必要があります。
予熱中、器具はフィラメント電流電圧の校正と設備管の中央校正を行い、光管の安定した動作を確保する。
三、サンプルの製造とロード
サンプル調製
固体サンプル：
表面は滑らかに平らにし、ほこり、油汚れ、酸化層を避ける必要がある。必要に応じて炭化タングステンを用いて表面粗さRa<0.8μmまで研磨した。
金属試料は表面偏析効果を除去し、成分の均一性を確保する必要がある。
粉末サンプル：
ホウ酸縁取り打錠法を用いて、圧力>20 T、保圧120秒、打錠に気孔がないことを確保した。
粉末粒度は、粒子効果が検出結果に与える影響を低減するために、75μm未満である必要がある。
液体サンプル：
専用ポリエチレンカップを用いて6μmポリエステルフィルムを配合して密封し、揮発や漏れを防止した。
サンプルに気泡がなく、真空環境下での漏れを避けるために密封が良好であることを確認します。
サンプルロード
調製したサンプルをサンプルトレイまたは自動サンプラに入れ、サンプルのサイズとタイプが分析パラメータと一致することを確認します。
測定対象領域が検査窓の中心に位置するようにサンプルの位置を調整し、サンプル室のドアを閉じます。
マイクロゾーン分析（μ−XRFなど）には、高精度ステージを使用し、ソフトウェアを使用してサンプルの位置をフォーカスポイントに調整する必要があります。
四、計器の設置と校正
パラメータ設定
サンプルの性質と分析ニーズに基づいて、測定モード（定性/定量分析）、管電圧（通常15-50 kV）、管電流（1-1000μA）などのパラメータを設定する。
スポットサイズ、コリメータ角度及び測定時間を調整する（単一点スキャン時間は7-10 msとすることができる）。
液体サンプルでは、揮発を防ぐためにヘリウムガスモードを選択する必要があります。固体サンプルについては、検出感度を高めるために必要に応じて真空モードを選択することができる。
けいきこうせい
エネルギー較正：毎日電源を入れた後に実行し、標準サンプル（例えばCu-Kα：8.04 keV、Ag-Kα：22.1 keV）を用いて計器エネルギー目盛りを較正する。
定量較正：分析元素の種類に基づいて、試料基体と一致する標準試料（NIST SRM 610ガラス標本など）を選択して較正する。
較正曲線：試料に適した較正曲線を導入または作成し、定量分析の正確性を確保する。
五、データ収集と処理
データ収集
「測定開始」ボタンをクリックして、計器は自動的にサンプルをスキャンし、蛍光スペクトルデータを記録します。
測定中、サンプルや機器の移動を避け、データの歪みを防止します。
面走査またはパノラマ解析の場合、走査範囲、ステップサイズ（例えば50μm）、収集パラメータを設定し、データが完全な解析領域をカバーすることを確保する必要がある。
データ処理
定性分析：スペクトルマッチングにより元素ピークを識別し、モセレの法則（√（1/λ）=k（Z−σ）を結合して元素種類を確認する。
定量分析：
FP法（基本パラメータ法）または経験係数法を用いてスペクトルを解いて、元素含有量パーセントを計算する。
異常データを補正し、背景ノイズと干渉ピークを除去し、データの信頼性を高める。
データエクスポート：必要に応じてレポートをエクスポートするか、データベースにデータを保存し、Excel、CSVなどのフォーマットをサポートする。
六、整理とシャットダウン
サンプルクリーニング
測定が完了したら、サンプルの残留物を速やかに整理し、機器内部を汚染しないようにする。
液体サンプルについては、サンプルカップとシールフィルムを徹底的に洗浄し、交差汚染を防止する必要がある。
計器の電源を切る
正しい順序で機器の電源を切り、まずソフトウェアをオフにしてから、主電源をオフにします。
定期的に真空シール、光管の状態と粉塵収集器を検査し、計器の長期安定運行を確保する。
運転時間、メンテナンス状況、異常アラーム情報を含む機器使用ログを記録する。
七、X線蛍光分光計品質管理とメンテナンス
ひんしつせいぎょ
毎日検査：エネルギー較正を実行し、機器の安定性を検証する。
毎週検証：標準サンプルを用いて検出限界を検証し、計器感度を確保する。
四半期ごとのテスト：繰り返しテスト（RSD<1.5%）を行い、機器の精度を評価する。
日常メンテナンス
器具の表面と内部部品を定期的に清掃し、光路を汚染しないように維持する。
電池、フィルターなどの損傷しやすい部品を交換して、器具が正常に動作することを確保します。
頻繁にライトパイプをスイッチしないで、毎日最大1回スイッチして、ライトパイプの寿命を延長します。