以下は平行濃縮器の使用詳細についての詳細な説明であり、複数の設備の規範的な流れと注意事項を総合し、実験室の操作の参考に供する:
一、準備作業
1.環境と設備の検査
-機器が水平で風通しの良いテーブルの上に置かれ、熱源と可燃物から離れ、電源の接地が確実であることを確保する。
-真空ポンプの油位が正常かどうかを検査し、凝縮器循環水が接続され、流速が安定しているかどうかを検査し、真空管路に破損はない。
−試料ラックおよびキャップをクリーニングし、残留溶媒や不純物がないことを確認する。
2.サンプル準備
-高温、腐食に強いガラス瓶または専用濃縮管を使用し、濃縮時の沸騰オーバーフローを回避するために容器容量の2/3以下の量で液体を入れる。
-1 mLに濃縮するなど、正確な容量設定が必要な場合は、容量設定センサーまたは目盛線を事前に有効にします。
二、パラメータの設定と起動
1.パラメータ設定
−温度:通常≦95℃(水浴加熱)、具体的には溶媒特性に応じて調整する(揮発性溶媒が適切に低下する場合)。
−真空度:一般的には−70 kPa〜−90 kPaに設定され、低すぎると溶媒の過剰沸騰や効率への影響を回避する。
-時間:溶媒の体積と濃度の設定に基づいて、30分から6時間の範囲で、短い時間でテストしてから調整することをお勧めします。
2.電源投入順序
-循環水(必要に応じて)、真空ポンプ、ホスト電源を順番にオンにし、最後にタッチパネルまたはコントロールパネルからパラメータを入力します。
-水を注入する際には、水が空槽にあふれて後続の操作リスクを招かないように、まずサンプルボトルに入れる必要があります。
三、サンプルの積載と密封
1.積載要求
-サンプルボトルを対応する穴に挿入し、各チャネルのバランスを確保する(多チャネルデバイスは遠心偏差を回避するために対称に配置する必要がある)。
-カバープレートを軽く圧着し、固定ナットまたはスナップを締めて、真空管路接続から空気が漏れていないかどうかを確認します。
2.交差汚染防止
・独立シール設計により、サンプル間の交差汚染を防止することができる9。
・防爆沸フィルターまたは振動機能を使用して、暴沸リスク210を低減する。
四、濃縮過程の制御
1.プロセスの開始
-真空ポンプを起動して目標の真空度まで引き出してから、加熱と揺れ機能(もし設備が支持するなら)を起動して、溶媒が早すぎる沸騰を避ける。
-加熱中に機器が自動水分補給機能を備えている場合は、一定の温度を維持するために水位の安定を確保する必要があります。
2.プロセス監視
−透明観察窓を介して試料状態を監視し、沸騰したり泡が多すぎたりすると、加熱温度を下げたり、揺れ回転数を減らしたりすることができる。
-多チャンネル設備は定期的に各チャンネルの真空度の一致性を検査し、個別サンプルの濃縮ムラを防止する必要がある。
3.終点判定
・試料が目標体積に近づいた場合、溶媒蒸発による試料損失を回避するために、センサ提示または目視判断に基づいて対応するチャネルを停止する。
-自動定容機能を使用する場合は、センサ感度を事前に較正する必要があります。
五、終了操作と整理
1.シャットダウン手順
-加熱機能と揺れ機能をオフにしてから、ゆっくりと真空を常圧まで放出して、最後に真空ポンプと電源をオフにします。
-試料の吸引やガラス瓶の破裂を防ぐために、真空状態で強制的に蓋を開けることを禁止する[^ 4 ^]。
2.サンプルと設備の処理
−試料ボトルを取り出し、濃縮液を移した後、溶媒の残留腐食を避けるために容器を洗浄する。
-水浴タンクを空にし、凝縮器とサンプルラックを拭き、定期的に真空ポンプ油を交換する(月に1回検査することを提案する)。
六、注意事項とよくある問題
1.安全規範
-作業時にゴーグルと手袋を着用し、強い腐食性溶媒(トリクロロエチレンなど)の処理は通風ケース内で行う必要がある。
-回転部品に巻き込まれないように、ゆるい衣類や長い髪が装置に近づかないようにします。
2.異常処理
-真空度不足:キャップ、配管から空気が漏れていないか、または真空ポンプのメンテナンスが必要かどうかをチェックします。
−試料蒸発乾燥:加熱時間を短縮または温度を低下させ、一部の設備には乾燥防止保護機能がある。
-凝縮効率が低い:冷却水の温度が十分に低いことを確保する(ドライアイスを入れることができる)。
3.保守提案
・使用のたびにシールリングと真空管路を洗浄し、残留溶媒の結晶化閉塞を防止する。
・長期停止時にダストカバーを覆い、部品の活性を維持するために定期的に通電運転する。