石油製品熱値測定器の測定精度は多種の要素に影響され、これらの要素は計器状態、サンプル処理から実験操作までの全過程を貫いている。次に、主な影響要因の分類解析を示します。
一、計器自身の性能と状態
1.計器の校正精度
測定器は定期的に標準物質で校正する必要がある。校正周期が長すぎて、標準物質が故障したり、校正操作が規範化されていないと、計器の基準値の偏差を招き、後続のすべてのサンプルの測定結果に直接影響を与える。
2.コア部品の状態
酸素弾:酸素弾の密封性がよくないと、燃焼時に熱が漏れたり、酸素が不足したりして、燃焼不全をもたらし、熱測定値が低い。
温度センサー:センサーの精度が不足したりドリフトしたりすると、水温変化の測定誤差を招き、熱値計算は水温差に依存する正確な値を計算する。
攪拌システム:攪拌不均一は熱量系内の温度分布の不均一を招き、センサーが測定した温度が実際の平均温度を代表できず、誤差を導入する。
二、サンプル特性と処理
1.サンプルの代表性と均一性
石油製品には成分の層や不純物が存在する可能性があり、サンプリング時に十分に混合していなければ、サンプルは全体を代表することができず、測定結果は意味を失っている。
2.サンプル秤量精度
熱値計算は「単位質量サンプルから放出される熱」を基準とし、計量時の天秤精度が不足したり、操作ミスをしたりすると、品質誤差を招き、直接熱値結果の偏差を拡大する。
三、実験操作規範程度
1.燃焼条件制御
酸素充填圧力と時間:酸素爆弾内の酸素充填圧力が不足したり、酸素充填時間が短すぎると、酸素不足を招き、サンプルの燃焼不全(特に高粘度、高炭素含有量の重油)、放出熱量が低すぎる、酸素充填圧力が高すぎると、酸素爆弾の密封が無効になる可能性がある。
点火制御:点火ワイヤとサンプルの接触不良、点火電圧が不安定で、点火が遅延したり、サンプルが点火しなかったりすることがあり、誤って「燃焼完了」と判断すると、極めて低い誤った熱値が得られる。
2.燃焼完了-完全性
サンプル燃焼後の酸素弾内に未燃焼の残渣があれば、燃焼不全を説明し、実際の放出熱量は理論値より低く、測定結果は低い。この場合、高硫黄、高アスファルト質の試料、または試料量が多すぎる(酸素弾容量を超える)場合によく見られる。
四、環境と熱量システムの干渉
1.周囲温度安定性
熱量計の測定は「システムと環境の熱交換補正」(冷却補正)に依存し、実験室の温度変動が大きすぎると、熱交換速度が不安定になり、補正式の計算誤差が増大し、最終的に熱値結果に影響する。
2.熱量測定システムの保温性能
熱量計の外筒保温層が老化し、内筒と外筒の間に隙間があると、システムと環境の熱交換が激化し、測定された「純発熱」を真実値から逸脱させる。
五、試薬と補助材料
1.試薬純度
校正用の安息香酸は基準試薬(純度≧99.95%)である必要があり、工業級安息香酸(不純物を含む)を使用すると、校正値が高いか低いか、酸素爆弾に添加された助燃剤は、自身の熱値を差し引いていない場合(事前に測定し、結果から差し引く必要がある)、誤差も導入される。
2.酸素弾洗浄度
酸素弾内に前回実験の燃焼残渣が残っている場合、再実験時にこれらの残渣は二次燃焼または吸熱し、熱測定を妨害する可能性がある。
まとめ
石油製品熱値測定器の精度は機器性能、サンプル特性、操作規範と環境制御の総合結果である。実際の応用において、定期的な校正、サンプリングと操作の規範化、環境条件の制御などの方式を通じて、これらの要素の干渉を最大限に減少し、測定結果の正確性を確保しなければならない。