一、固相抽出器コア原理と装置構成
固相抽出器（SPE）は固体吸着剤を用いて液体試料中の目的化合物を選択的に吸着し、基体及び干渉物との分離を実現し、更に溶出又は脱着により濃縮目的物を付着させる。コアデバイスには、次のものがあります。
固相抽出カラム：医療用ポリプロピレンカラム管、多孔質ポリプロピレンスクリーン（20μm）及び充填剤（40-60μm又は80-100μm）から構成され、一般的な規格は100 mg/1 ml、500 mg/3 mlなどである。
真空システム：真空ポンプ、圧力計、緩衝瓶を含み、負圧促進サンプルの抽出カラム通過を提供する。
収集装置：試験管棚（12/24位調整可能）、収集瓶、溶離液を収集するために使用する。
補助部品：大体積サンプラ、StopCock弁（流速を正確に制御）、交差汚染防止装置。
二、操作前準備：詳細は成否を決定する
環境と安全
操作台の安定性、水溜り、酸アルカリ腐食がなく、エアコンの直吹きから離れていることを確保する（機器の老化防止）。
防護手袋とゴーグルを着用し、実験室の定圧電源を確認し、廃液収集瓶の容量を検査する。
サンプルと試薬の準備
サンプル処理：
液相サンプル：直接注入。
固体試料：溶解後ろ過（0.45μmろ過膜）、遠心分離、または適切な濃度まで希釈した。
試薬の選択：
抽出カラム：目的物の性質に応じて充填剤を選択する（例えば、C 18カラムは非極性物質に適しており、NH 2カラムは酸性化合物に適している）。
活性化溶媒：反転カラム用メタノール（6倍カラム体積）→水（4倍カラム体積）、正相カラム用試料が存在する有機溶媒、イオン交換カラムは3〜5 mlの脱イオン水を用いた。
設備検査
真空ポンプの出力圧力（<0.1 MPa、負圧>-0.09 MPa）を検査し、各通路のガスケットに異物がないことを確認した。
独立制御通路は事前に開状態を確認し、圧力異常を回避する必要がある。
三、操作手順：標準化プロセスと重要パラメータ
かっせいちゅうしゅつカラム
目的：不純物を除去し、適切な溶媒環境を創造する。
方法：メタノール（6倍柱体積）、水（4倍柱体積）を順に0.5-1 ml/min流速で抽出柱を通過し、スクリーン表面が水平平滑浸潤面を呈していることを観察した。
上書き
方法：試料溶液をゆっくり抽出カラムに添加し、総サンプリング量≦カラム体積2000倍を制御する（例えば、1 mlカラムで最大2 L試料を処理する）。
流速：生物検材類≦5 ml/min、工業廃水類≦15 ml/min、300 ml通過ごとに油圧計の針が緑区で安定しているかどうかを一時停止して検査する。
収集：標的化合物はサンプル基液の流出に伴い収集を開始し、不純物はカラム上に保持された。
リンス
目的：干渉物を除去し、目標物を保持する。
方法：5 mlの0.1%酢酸水溶液を用いて3回カラムを通過し、流速は上記段階と一致した。
ようり
目的：小体積溶媒で目的物を溶出する。
メソッド：
単系溶出：75%0.35 mol/Lメタノール+25%アセトン混合溶液、流速は初期段階65%まで低下した。
二系溶出：2種類の溶媒を交互に使用し、各グループの受入管番号を記録する。
溶出体積：過大を避ける（溶媒の使用量を減らすか、時間を短縮することによって制御することができる）。
後処理
溶離液処理：乾燥（窒素ガス乾燥）、再溶解（メタノール／水）または濃縮（回転蒸発）。
カラム再生：蒸留水循環洗浄30分→60%メタノールを45分間維持し、解体後真空乾燥器に保存した。
四、操作後のメンテナンス：設備寿命の延長
クリーニングと保管
洗浄：残留がなくなるまで脱イオン水または洗浄剤で管路を洗浄する。
保管：防湿、防塵、遮光、長期使用していない場合は自動排液モードを使用してポンプメモリ液を除去し、毎月自己検査プログラムを起動してシールの癒着を防止する必要がある。
データログとシャットダウン
機械登録時、機種コード、サンプルpHパラメータは『使用登録帳』まで。
主電源の統括回路遮断器をオフにし、電源オフLEDの状態を確認します。
五、よくある問題と解決方案
抽出カラム閉塞
原因：サンプルの粒子状物質または充填剤の緩み。
解決：メタノールで逆洗（低流速）し、無効であれば抽出カラムを交換する。
溶出効果が悪い
原因：溶離溶媒の選択が適切でないか、流速が速すぎる。
解決：溶出条件を最適化（例えばメタノール比率を増加）し、流速を初期段階の65%まで低下させる。
圧力異常
原因：ガスケットから空気が漏れたり、通路が閉鎖されていない。
解決：密封ガスケットの平坦性を検査し、使用する必要のない通路を閉鎖する。