18角度レーザ光散乱計(MALLS)はレーザー散乱原理に基づく高級分析機器であり、溶液中の化合物の絶対分子量と分子サイズを直接、正確に測定することができる。その操作プロセスには、校正、サンプル準備、機器設置、データ収集及び処理などの標準化ステップが含まれる。
一、校正フロー
較正サンプルの選択:計器測定の正確性を確保するために、既知の分子量と重量平均分子量のサンプルを較正サンプルとして選択する。
較正溶液を準備する:既知分子量の試料を適切な溶媒に溶解し、一定濃度の溶液に配置する。
キャリブレーション開始:キャリブレーション溶液を機器に入れ、機器の操作マニュアルに従ってキャリブレーションを行う。通常、複数回のスキャンを行い、散乱光強度と角度分布を記録する必要があります。
データ処理と分析:校正結果に基づいて、計器の測定誤差と不確定度を分析して、計器の正確性を評価する。
二、サンプルの準備
適切なサンプルを選択:サンプルがより高い散乱光強度を持つことを確保し、明瞭な散乱信号を得る。
試料表面を洗浄:測定結果に対する不純物の干渉を防止する。
試料処理:試料と溶媒は粒子不純物を除去するために厳密にろ過する必要がある。
三、計器設置
予熱機器:多角レーザー光散乱計の電源スイッチを入れ、機器が安定した動作状態になるように約15分間予熱するのを待つ。
利得と感度の調整:良好な信号捕捉効果が得られることを確保する。
測定パラメータを設定するには:
測定波長と角度範囲:適切な測定波長と角度範囲を選択して、所望の散乱光データを得る。
格子角度とスペクトル帯域幅:格子角度、スペクトル帯域幅などの光散乱計のパラメータを調整し、測定効果を最適化する。
四、データ収集
サンプルの配置:サンプルを適切な位置に配置し、サンプルと光源の間の距離が適切であることを確保する。サンプルの角度と位置を光源に垂直にし、散乱光を最大限に受けるように調整します。
測定開始:「測定開始」ボタンをクリックすると、光散乱計は散乱光データの記録を開始します。測定中は、機器やサンプルに移動したり触れたりしないようにしてください。
測定完了待ち:測定結果を保存し、散乱光データをコンピュータのデータ処理ソフトウェアにエクスポートします。
五、データ処理と分析
データフィッティングと分析:実験目的に基づいて、適切なデータ処理方法を選択して散乱光データにフィッティング、分析または比較を行い、必要な関連パラメータを取得する。
グラフや画像を作成する:実験結果と分析結果を展示し、適切な凡例とラベルを使用して画像がわかりやすいようにする。
実験結果を総括する:実験結果と予想結果の一致性或いは差異を分析し、そして実験中に存在する可能性のある誤差源を検討する。改善策やさらなる研究の提案を行い、実験の意義と重要性を簡単に振り返る。
六、18角度レーザ光散乱計計器のメンテナンスとメンテナンス
定期的な洗浄機器:塵や汚れを除去するために、多角レーザー光散乱計の内部と外部を洗浄します。清掃中は機器内部の光学素子を壊さないように注意してください。
光学素子の検査:光学素子にスクラッチ、指紋、その他の欠陥がないかどうかを定期的に検査する。必要に応じて、損傷した光学素子を交換することができます。
機器内部を清潔に保つ:乾燥した窒素ガスまたは不活性ガスを使用して機器内部を清潔にし、湿気と酸素を除去し、機器内部を乾燥させたままにする。
レーザー源の検査:レーザー源の電力と波長が安定しているかどうかを定期的に検査し、必要に応じてレーザー源を交換することができる。
定期メンテナンス:機器メーカーの提案に基づいて、定期的に機器のメンテナンスとメンテナンスを行い、機器の長期安定性と正確性を確保する。