赤酒（さけ）中防腐剤と甘味料の検査

参考国標（GB/t23495-2009)、新しい高性能のLC500HPLC高効率液体クロマトグラフィー装置は、実践的な検査により安息香酸、ソルビン酸、アンサイ蜜、サッカリンナトリウムの高効率液体クロマトグラフィー測定方案、得られた結果は正確で信頼性があり、検出限界が良く、適用赤ワイン中安息香酸、ソルビン酸、アンサイ蜜、サッカリンナトリウムの測定は、広範なユーザーの参考に供するだけである。

以下に安息香酸、ソルビン酸及びアンサイ蜜、サッカリンナトリウムの詳細な検出方法を示す。

1機器と試薬

1.1 機器

LC-500HPLC高効率液体クロマトグラフ，SPD-500紫外線検出器、手動注入弁（7725i），WK-500クロマトグラフワークステーション

カラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラムカラム250mm×4.6mm×5μm；

超音波水浴発振器、

赤ワイン粉砕機

pH値計;

天秤：スケール値は0.001 mg。

1.2 しやく

酢酸アンモニウム溶液：秤量1.54 g酢酸アンモニウム、水で溶解し希釈する1000ミリリットルあ、経0.45ミクロン微孔ろ過膜ろ過。

フェリシアン化カリウム溶液：秤量106グラムフェロシアン化カリウム[K3Fe（CN）6•3H2O]に水をかける1000ミリリットル。

酢酸亜鉛溶液：秤量220g乙酸锌[Zn（CH3COO）2•2H20]少量の水に溶かし、加える30mL氷酢酸、水で希釈1000ミリリットル。

アンモニア水(1+1)：アンモニア水と水などの体積を混合する。

2 クロマトグラフィ条件

カラム:頂点C 18柱、250 mmx 4.6 mm，5ミクロン；

移動相：メタノール+0.02モル/リットル(5:95)；

流速：1ミリリットル／分；

注入量：20μL；

検出波長230ナノメートル。

注：1-アンセミ;2-安息香酸3-ソルビン酸4-サッカリンナトリウム、混合標準溶液クロマトグラフィー

3　

3.1 脂肪、タンパク質を含むサンプル

約定を取る10g左右のサンプルをビーカーに入れ（固体サンプルはミキサーでかき混ぜて砕く）、約60ml蒸留水、再超音波水浴振動10分後、で100ml比色管の中で、そして少量の水でビーカーをきれいに洗って、に参加5mlフェリシアン化カリウム溶液をよく振り、加えます5ミリリットル酢酸亜鉛溶液、揺動均一、に基づいてPHアンモニア水で調節するPH中性に近いまで、水で定容する100mlスケール,ろ紙、ガラス棒、漏斗ろ過、吸引ろ過液約1.5ミリリットル、微孔ろ過膜でろ過し、ろ過液は機械分析を待つ。

3.2 脂肪、タンパク質を含まないサンプル

約定を取る10g左右样品于烧杯中（固体样品要用搅拌机搅碎），加入约60ml蒸留水、再超音波水浴振動10分後に移動100ml比色管の中で、そして少量の水でビーカーをきれいに洗って、に基づいてPHアンモニア水で調節するPH中性に近いまで、水で定容する100mlスケール,ろ紙、ガラス棒、漏斗ろ過、吸引ろ過液約1.5ミリリットル、微孔ろ過膜でろ過し、ろ過液は機械分析を待つ。

4　結果の分析

4.1 計器精度の測定

10.0マイクログラム/ミリリットル、平行測定7回。

表1：精度の測定結果

解析の結果、各成分のピーク面積の相対標準偏差は1

4.2 回収率の測定

分析結果の精度は回収率で測定することができる。回収率が近いほど100%であり、測定された結果が真の値に近いほど、すなわち精度が良い。同時平行測定結果の相対標準偏差は方法の再現性を示すことができる。

清涼茶、サンプルを採取してそれぞれ添加試験を行い、安息香酸、ソルビン酸、サッカリンナトリウム、アンサイ蜜濃度を添加してすべて10.00ug/ml標準溶液、平行試料7回、回収率実験を行った。2。

表2：清涼茶の添加測定結果と回収率

上表から清涼茶の添加測定による回収率：安息香酸は98.5%-103.4%、ソルビン酸は98.3%-103.1%、サッカリンナトリウムは97.5%-104.3%,アンセミド98.4%-103.3%。各成分の回収率はほぼ100%、日常検査の要求を満たす。

7. 液体クロマトグラフィー装置の構成