LC-500 HPLC液体クロマトグラフィーによる織物中のアゾ染料使用禁止測定方法-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

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LC-500 HPLC液体クロマトグラフィーによる織物中のアゾ染料使用禁止測定方法

日付：2012-10-31読み：0

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LC-500HPLC液体クロマトグラフィーによる織物中のアゾ染料禁止測定方法

1、分析方法：GBT 17592-2011織物使用禁止アゾ染料の測定

2 原理

紡績サンプルをクエン酸塩緩衝溶液媒体中でジチレン硫酸ナトリウムで還元分解し、存在する可能性のある無効な芳香族アミンを生成した（付録参照）A)、適切な液で-液分配カラムは溶液中の芳香族アミンを抽出し、濃縮後、適切な有機溶媒で定容し、質量選択検出器を備えたガスクロマトグラフ（GC/MSD）で測定した。必要に応じて、異性体を確認するために別の方法または複数の方法を選択します。高圧液体クロマトグラフィーを用いて/ダイオードアレイ検出器（HPLC／DAD）またはガスクロマトグラフィー/質量分析計で定量する。

3.2 メタノール。

3.3 クエン酸塩緩衝液（0.06モル/L，pH=6.0）：取12.526グラムクエン酸と6.320グラム水酸化ナトリウム、水に溶け、定容1000mL。

3.4 二亜硫酸ナトリウム水溶液：200mg/mL水溶液使用時に固体の二亜硫酸ナトリウム（ナ₂S₂O型₄含有量≧85%)、新鮮に調製した。

3.5 ひょうじゅんようえき

3.5.1 芳香族アミン標準備蓄溶液（1000 ミリグラム/L）

付録をメタノールまたは他の適切な溶媒でA列挙された芳香族アミン標準物質はそれぞれ濃度が約1000mg/Lの備蓄溶液を使用します。

注：標準備蓄溶液は茶色の瓶に保存し、少量の無水亜硫酸ナトリウムを入れ、冷蔵庫の冷凍室に置いて、保存期間は1ヶ月である。

3.5.2 芳香族アミン基準作動溶液（20 ミリグラム/L）

標準準備溶液から取る0.2mL容量ビンに入れ、メタノールまたは他の適切な溶媒で定容する10ミリリットル。

注：標準作動溶液は現在配合されており、必要に応じて他の適切な濃度に調製することができる。

3.6 珪藻土：多孔質粒子状珪藻土、600℃しゃく熱4時間、冷却後乾燥器内に貯蔵して予備する。

4 設備と計器

4.1 制御可能温度超音波発生器：出力電力420W、頻度40KHz、温度差±2℃；

4.2 真空回転蒸発器、

4.3 反応器：密封閉塞、約65mL、硬質ガラスから管状に作られた、

4.4 恒温水浴：温度制御が可能（70±2）℃；

4.5 抽出カラム:20センチメートル×2.5センチメートル（内径）ガラス柱又はポリプロピレン柱は、流速を制御でき、充填する時、まず底にグラスウールを少し敷いて、それから添加する20グラム珪藻土（4.7)、抽出カラムをタップしてパッキンを丈夫にする、

4.6 液体クロマトグラフの構成：

ポス	製品番号	数量
1	TZ500-010型	2
	高圧送液ポンプ
	LC-500Aポンプポンプ、溶媒キャビネット、2つの溶媒ボトルおよびCANケーブルを含んでいます。

2	TZ500-010型	1
	ミックサー-500スタティツクミキサ
	モデル 500 ミキサー

3	TZ500-016型	1
	計器起動キット
	0.17mm id キャップを含む HPLC スターターキット

4	TZ500-040型	1
	SPD-500型可変波長紫外検出器
	SPD-500可変波長検出器デューテリウムランプとCANケーブル付き可変波長検出器が含まれています。フローセルは含まれていません。

5	TZ500-027 型	1
	7725iマニュアルフィードバルブ


6	TZ500-028型	1
	C18 250*4.6


7	TZ500-45型	1
	溶剤トレイ


8	TZ500-112 型	1
	クロマトグラフィワーキングソフトウェア
	HPLC 2D ChemStation ソフトウェアデータ取得のため。

9	こうおんすいよくHH-2型	1
	ちゅうおんばこ


10	サンプル前処理パッケージ	1
	（調整可能温度超音波1台、真空ポンプ1テーブル、溶媒フィルタ1カバー、
	フィルター、フィルター各2パッケージ)

11	かいてんじょうはつき	1



12	はんのうき	1
	抽出カラム：20 cm×2.5 cm
	ちゅうしゅつそうち

5 解析手順

6.1試料の調製と処理

5.1.1代表的な試料を採取し、約5mm×5mmの小片、ブレンド。混合サンプルから秤量する1.0グラム、まで0.01グラム、反応器に置く（5.3)に、16mL予熱（70±2）℃のクエン酸塩緩衝液（4.3），反応器を密閉し、力を入れて振動させ、すべての試料を液体に浸し、水浴に入れ、そして（70±2）℃で30 min保温し、すべての織物を十分に湿らせる。

次に、反応器を開き、3.0 ミリリットル二亜硫酸ナトリウム溶液（4.4）、そして直ちに振動を密閉し、反応器を（70±2）℃水浴中の保温30分、取り出した後2分内部を室温まで冷却する。

5.1.2ポリエステル製品は付録別B定められた方法で行う。

5.2 抽出と濃縮

5.2.1抽出

5.2.2のうしゅく

5.3 定量分析方法

5.3.1HPLC の解析方法

テスト結果は使用する機器に依存するため、クロマトグラフィー解析の一般的なパラメータを与えることはできません。以下の操作条件を採用することはテストに適切であることが証明されている。

6. 結果の計算と表示

6.1 がいひょうほう

A_i×C_i×V

X_i =……………………………………………（1）

A_iS×m

式中：

X_i—試料中の芳香族アミンの分解iの含有量を測定し、単位はミリグラム毎キログラム（ミリグラム/kg）；

A_i—試料液中の芳香族アミンiのピーク面積（またはピーク高）、

A_は—標準作動溶液中の芳香族アミンiのピーク面積（またはピーク高）、

C_i—標準作動溶液中の芳香族アミンiの濃度を測定し、単位はミリグラム/リットル（mグラム/L）；

V—試料液zui最終体積、単位はミリリットル（mL）；

m—試料量、単位はグラム（g）。

6.3結果表示

試験結果は各種芳香族アミンの検出結果でそれぞれ表示され、計算結果は1桁まで表示された。測定低*を下回り、試験結果は検出されなかった。

7 ていげんそくてい

本方法の測定低限は5 mg/kg。

8 テストレポート

試験報告書は少なくとも以下の内容を提供しなければならない：

（a）使用する基準

（b）サンプルの出所と説明

（c）採用した試料前処理方法

d）採用した定量方法

e) テスト結果

f）本基準から逸脱した詳細、

（G）試験日