逆カラムは、使用中にさまざまな障害が発生する可能性があります。以下は、これらの障害に対する解決策です。

一、圧力異常上昇

1.スクリーン閉塞

-表現：柱圧の顕著な上昇または変動。

-解決：スクリーンを取り外し、10%希硝酸中で10分間超音波洗浄し、純水洗浄後に再設置する。強溶媒を用いて逆洗することもできる。順方向高圧衝撃に注意する。

2.フィラー汚染

-表現：柱頭フィラーが強い保持物質に覆われ、柱効果が低下した。

-解決：柱継ぎ手をねじって、表層汚染充填剤を掘り出し、新しい充填剤に置き換えて圧縮する。この方法ではカラム効果を部分的に回復できますが、新しいカラムレベルに到達することは困難です。

3.塩結晶析出

−表現：流動相が高濃度有機溶媒を含む場合、緩衝塩結晶が流路を塞ぐ。

−解決：低濃度メタノール／水で塩類を溶解してから、高濃度有機相に切り替えて洗浄する。

二、分離効果の低下

1.ピーク異常

-スミア/フォーク：柱頭が陥没したり、デッドボリュームが増加したりするため、同型のフィラーを補充して平らにする必要があります。金属汚染の場合は、高純度シリカゲルカラムに変更します。

-鬼峰：残留汚染物は高温で流出し、昇温によりカラムをベーキングして除去することができる。

2.柱効果の低下

−原因：固定相流失またはシリカゲル溶解。

−解決：アルカリ条件による結合相加水分解の加速を回避するために、移動相pHを最適化する（2〜9を推奨）。

三、保持時間ドリフト

1.平衡不足：流動相を交換した後、少なくとも10 ~ 20倍柱体積平衡に入る。

2.疎水性崩壊：C 18カラムの長期水相運転は空隙収縮を招き、5%有機相を注入して回復する必要がある。

四、予防的メンテナンス戦略

1.操作フローを規範化する

-圧力の急変を回避し、バルブの開閉を緩慢にする必要がある。

−有機相から直接純水相を回転させることを禁止するために、移動相の切り替えには勾配遷移が必要である。

2.定期深さ洗浄

−通常洗浄：95%水−5%メタノール→純メタノール→イソプロパノールの順に洗浄し、各溶媒の少なくとも10倍カラム容積

−頑固汚染物：タンパク質残留物はDMSOを用い、デンプン類は水で溶出する。

3.記憶条件の最適化

-長期間使用しない場合は、カラム内にメタノールまたはアセトニトリルを満たし、ジョイントを締めて乾燥を防ぐ[^ 2 ^]。緩衝液の滞留を禁止する。

逆カラム故障の解決には物理洗浄、化学再生及び操作規範を結合する必要がある。機器の詰まりなどの非カラム源性要素を優先的に排除し、カラム自体の問題に対処する。完全なメンテナンスログを構築し、毎回の洗浄条件、圧力変化及びテスト結果を記録し、柱の使用寿命を著しく延長することができる。