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上海徐匯区上海閔路8075号虹梅ビジネスビル6階609室
緑巨研科貿易(上海)有限公司
ada@getc.com.cn
上海徐匯区上海閔路8075号虹梅ビジネスビル6階609室
本研究は動物由来食品中の多種類の獣薬残留問題に対して、超高効率液体クロマトグラフィー直列質量分析(UPLC-MS/MS)技術を用いて、迅速で正確な多残留検出方法を確立した。この方法は高感度、高選択性を有し、実際のサンプル検査に応用することに成功し、食品安全監督管理に有力なツールを提供した。
に基づいてFaVEx-NMパージカラムと超高効率液体クロマトグラフィーちょくれつ質量スペクトル(UPLC-MS/MS)技術は、動物由来食品中の102獣医薬の残留クイックフィルタ検出方法。抽出溶媒と浄化方式を最適化することにより、目標化合物の抽出効率を高めた。同時に、クロマトグラフィーと質量分析条件に対して最適化を使用して、方法の感度と正確性を確保しました。この方法の検出限界と定量限界はそれぞれ達成された0.04〜2.2μg/kg和0.09〜4.4μg/kg、回収率は安定している70 %~120 %、相対標準偏差(RSD)が1.34 %~10.97 %間。
この試験の獣薬の種類には、スルホンアミン類、β-興xing奮起剤類、キノロン類、大環状ラクトン類、テトラサイクリン類、ニトロイミダゾール類、グルココルチコイド類、ステロールホルモン類、安定類、抗ウイルス類、クロラムフェニコール類、キノエタノール及び代謝物、フルオロニトリル及び代謝物共13大分類102動物薬の残存。検証の実際サンプルタイプ含む豚肉、牛肉和鶏肉3種を植える。
(一)試薬、消耗品及び設備は以下の通り:
材料 |
仕様 |
アセトニトリル |
クロマトグラフィ純粋 |
メタノール |
クロマトグラフィー純chun |
ひょうさくさん |
ゆうどじゅん |
ぎ酸 |
質量スペクトルレベル |
FaVEx-NM固相抽出カラム |
汎用型SPE 社柱・50/PK |
ニードルフィルタヘッド |
0.22 ミクロメートル |
アキュティUPLC BEHC18 |
100 mm×2.1 mm×1.7 μm |
機器名 |
メーカー |
QTRAP 5500以上液体クロマトグラフィー質量分析併用計 |
アメリカAB SCIEX 社有限会社 |
ME802E型分析天びん |
タイラー-トリドール計器(上海)有限公司 |
超純水機 |
サイドス科学機器有限会社 |
ハンドシミュレーション発振器 |
巨研科技株式会社 |
ポジポストプレス |
巨研科技株式会社 |
ピペット |
フランスギルソン会社 |
うずまきミキサ |
ドイツトリウム会社 |
(二)サンプル前処理方法
秤取5 g肉のような品50 mL遠心管に、5g ナ2SO4浄水剤、均質子、振動5分を含む2%(V/V)アセトニトリル酢酸溶液10ミリリットル抽出液として、混和後、発振15分。6000 r・min遠心分離5分、上澄み液を取る5ミリリットル過ぎるFaVEx-NMパージカラム、正圧パージ、毎秒流速1滴下して、浄化液を全部集めて、0.22 ミクロメートル濾過膜後の機械的検査。
(三)クロマトグラフィーと質量分析条件(ここでは略、必要があれば、ご連絡ください)
(四)方法の線形、検出限界及び定量限界
マトリックス効果が定量測定に与える影響を除去するために、本実験は標準的な対曲線を用いて定量を行い、豚肉を例にして、豚肉ブランク抽出物を用いて標準的な作動溶液を調製した。従って“2.3”方法:標準作動溶液の質量濃度勾配を0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng・mL-1のマトリックス添加溶液は、質量スペクトル条件を測定し、添加基準基質の標準作動溶液濃度を横軸とする(x)、縦軸(y)定量的なイオンピーク面積のために、標準基質曲線と線形回帰方程式と相関係数を得る(R2)、参考国標GB/T 33260標準メソッド[121]、計算方法の検出限界(LOD)および定量限界(LOQ)、結果ご請求を歓迎します。
本文で検証した薬剤リスト(回収率データの連絡) | ||
スルファピリジン |
トブトロ |
地塞米松 |
スルファピリミジン |
ジパタロ. |
アセテートデキサメタゾン |
スルファチゾール |
マジェトロ |
フルオロメロン |
スルファメチルピリミジン |
ノルフロキサシン |
ぐんぱりゅう |
メトキシベンジル |
エンノキサシン |
ノロン(19-脱メチルテストステロン) |
スルファチジン |
パパキサシン |
メチルテストステロン |
スルファメトキシピリダジン |
フルオロメチルキノン |
キサントフェノン(プロゲステロン) |
スルファメチルチアジアゾール |
ペフルキサシン |
プロピオン酸テストステロン |
スルファミンo−ジメトキシピリミジン |
オキシフルオロキサシン |
地di西泮 |
スルフォンアミン-6-メトキシピリミジン |
エノキサシン |
トリアゾラム |
スルファニルアミド |
シクロプロピルキサシン |
クロロlvプロピラジン |
スルファジルジメトキシピリミジン |
ロメキサシン |
イミダゾラム |
スルファキノキサリン |
ダルフルキサシン |
ラウラオラシン |
スルファベンゾピラゾール |
キノリンさん |
アダマンチルアミン |
スルファアセチル |
シノキサシン |
アダマンチルエチルアミン |
スルファクロリダジン |
ナフサリン酸 |
キノエタノール |
スルファメチルイソオキサゾール |
吡哌酸 |
3-メチルキノキサリン-2-カルボン酸 |
スルファアミンアミジン |
ロマイシン |
クロラムフェニコール |
スルファジイソピリミジン |
チミコソン |
フルオロフェニルコ |
スルファジアミド |
クリンダマイシン |
フルオロメタニトリル |
スルファジメチルイソオキサゾール |
テロメリン |
フルオロニトリルスルホン |
バンブトロ |
エリスロマイシン |
フルオロニトリルスルフィド |
ブロモブトロ |
リンコマイシン |
チクジュリ |
シブトロ |
テトラサイクリン |
トリアンシトロン |
クロントロ |
テトラサイクリン |
アジスロマイシン |
クロロピナリン |
キナマイシン |
塩素lv窒素レベル |
マブトロ |
強力マイシン (ポリシサイクリン) |
アゾピラタン |
レクドーパミン |
ヒドロキシメトロニダゾール |
アイイジアゾラム |
ヒドロコルチゾン |
メトロニダゾール |
テチ・マシアル |
メチルプレドニゾロン |
ジメトニダゾール |
qu甲西xiクリプトへ |
ベタメタゾン |
ロニトロピリダゾール |
ジフルオロキサシン |
酢酸フルオロヒドロコルチゾン |
フェニルニトロイミダゾール |
サラダサラダサラダ |
ジフコト |
イソプロピルニトロゾール |
フルオロキサシン |
コーチゾン |
プレドニゾン |
マポキサシン |
フェニルバルビトール |
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(五)精度、精密度
検証するためFaVEx のワンステップ浄化法測定13動物性薬剤の残留の正確性、検出された陰性サンプルに対してスケーリング回収率の検証を行う。3つの異なる添加レベル(1微グラム/kg、3微グラム/kg、5微グラム/kg)、および使う用いるFaVEx-NM浄化カラム進行前処理、平行測定6サンプルを3回繰り返し、平均相対標準偏差(RSD)と回収率を測定した。試験結果を表に示す2-6,に1微グラム/kg追加レベルの平均回収率は70.16 %~112.87 %,RSDために2.96 %~10.97 %;3.0微グラム/kg追加レベルの平均回収率は70.54 %~119 %,RSDために1.34 %~10.75 %;5.0微グラム/kg追加レベルの平均回収率は69.9 %~109.27 %,RSDために1.73 %~10.44 %。
参考記事:
《動物由来食品における多残留動物薬の迅速抽出浄化技術の研究と応用」