凱氏窒素定量器の設置と調整は計器の正確な運行を確保する重要なステップであり、環境制御、部品の接続、パラメータの校正及び化学試薬の準備などの多方面の操作を結合する必要がある。詳細な手順と注意事項を次に示します。

一、設置環境の要求

1.空間とテーブル：機器は安定した、水平な実験台の上に置き、振動と直射日光を避け、操作と放熱のために十分な空間を周囲に残しておく必要がある。

2.温湿度制御：環境温度は15℃~ 35℃、相対湿度≦85%に保持し、電子部品の安定性と化学反応条件の一致性を確保する。

3.通風と安全：実験室は良好な通風条件を備え、腐食性ガス（例えば酸霧）による機器の浸食を避け、同時に強い電磁干渉源から離れなければならない。

二、計器設置ステップ

1.開梱検査：箱詰めリストを照合し、消化炉、蒸留装置、吸収システムなどの核心部品が完備していることを確保し、電源ライン、配管インタフェースに損傷がないことを検査する。

2.配管接続：

-復水システム：給水管を固定し、出水管を接続し、復水が滞りなく通じることを確保し、脱落や詰まりを防止する。

−廃液と排水管：廃液排出口（酸性廃液など）と蒸留排水口を接続し、液体の還流や漏れを避ける。

−試薬管路：水酸化ナトリウム溶液タンク、ホウ酸吸収液タンク及び標準酸滴定液管路を接続し、密封性に注意し、腐食保護を行う。

3.電源と接地：独立電源コンセントを使用して、接地が良好であることを確保し、電気干渉や安全上の危険を回避する。

三、調整と校正

1.試薬の準備：

−アルカリ性溶液：蒸留時のアルカリ化反応に使用するために40%水酸化ナトリウム溶液（体積は分解時の濃硫酸の4倍が必要）を調製する。

−ホウ酸吸収液：2%ホウ酸溶液をpH≒4.5に調整し、ブロモクレゾールグリーン−メチルレッド混合指示剤を添加し、薄紫色を呈する」。

−標準酸溶液：アンモニア量を滴定するために既知濃度の塩酸または硫酸溶液を調製する。

2.ブランクテスト：

-電源を入れたら、配管をクリーニングし、ベースラインを修正するためにブランク検出を行います。空の試薬管を計器に入れ、測定パラメータ（例えば蒸留時間、滴定速度）を設定し、空の値を記録する。

-標準酸濃度を交換したり、機器を使用したりする場合は、ブランクテストを3回以上繰り返し、管路の十分な洗浄を確保する必要があります。

3.パラメータ較正：

−消化炉設定：有機窒素がアンモニウム塩に変換されることを確実にするために、試料タイプ（例えば食品、飼料）に応じて分解温度（通常420℃）と時間（60分）を設定する。

-滴定システムの校正：標準酸濃度を入力し、空白試験により滴定終点の判定閾値を調整し、指示剤の色変化が滴定終点と一致することを確保する。

四、重要な操作上の注意事項

1.管路密封性：すべての接続箇所で空気漏れがないかを検査する必要があり、特に凝縮管と反応管のインターフェースは、蒸留水テストを通じて漏れがないかどうかを観察することができる。

2.化学試薬の整合：水酸化ナトリウムの体積は蒸留効率を保証するために消解液の4倍である必要があり、ホウ酸液面は吸収管の底部を覆い、アンモニアガスの脱出を避ける必要がある。

3.サンプル処理：分解後のサンプルは室温まで冷却する必要があり、消化管内の液体総量は管容積の1/3を超えず、蒸留時の液体の溢れを防止する。

4.日常メンテナンス：毎回検査後に蒸留システムを洗浄し、定期的に老化管路を交換し、凝縮水流量計が正常かどうかを検査する。

五、よくある故障の調査

1.蒸留効率が低い：水酸化ナトリウム濃度が不足していないか、または消化管温度が基準を満たしていないかどうかを検査する。

2.滴定結果偏差：指示剤が故障しているか、標準酸濃度の標定が間違っているかを確認する。

3.管路閉塞：3級水を用いて管路を洗浄し、必要に応じて沈殿物を分解して清掃する。