三菱カード式水分計カルフィッシュクーロン法の原理に基づいて、測定範囲が広く(10μg~100 mg HタンパO)、精度が高く、自動化が強い特徴を備えており、気体、液体、固体などの多種のタイプのサンプルを配合することができ、石油、化学工業、製薬、食品などの業界に広く応用されている。その適用サンプル範囲と検査技術を把握することで、検査結果の正確性と再現性をさらに高めることができる。
一、サンプルタイプ及び適合シーンの適用
1.液体サンプル
よく見られるタイプ:機械油、変圧器油、潤滑油などの石油製品、エタノール、メタノールなどの有機溶剤、飲料、薬液、シロップなどの食品医薬類液体。
適合特徴:直接注入すれば検査でき、複雑な前処理を必要とせず、特に微量水分(0.0001%〜10%)検査に適している。
注意事項:粘稠液体は事前に軽く加熱希釈し、注入時に管壁が残留しないようにする必要がある、揮発性成分を含むサンプルは密封して注入し、水分の揮発損失を減らす必要がある。
2.固体サンプル
一般的なタイプ:プラスチック粒子、ゴム、鉱石、溶接棒、粘土、金属酸化物、無機塩類、粉末食品(粉ミルク、小麦粉など)、医薬品など。
適合特徴:全自動水分気化装置を配合し、33個のサンプルの連続自動検査を実現でき、手動で頻繁にサンプリングする必要がない。
注意事項:固体サンプルは均一な粒子まで粉砕しなければならない(ふるいにかけることを提案する)、四分法を用いて縮小してサンプリングして、サンプルの代表性を確保する、粉末サンプルを3〜5分間予混合して塊を除去する必要がある。
3.ガスサンプル
一般的なタイプ:プロパン、ブタン、天然ガスなどの工業ガス、実験室の高純度ガス。
適合特徴:専用ガス注入装置を組み合わせ、ガスパージ方式によって水分を滴定池に持ち込む必要があり、検出感度が高い。
注意事項:ガス管路は事前に乾燥し、管路内壁の吸着水分が検査結果に影響することを避ける必要がある、ガス流速を安定させ、滴定池試薬に衝撃を与えないように制御する。
二、コア検査技術
1.試料量精密制御
サンプルの含水量に基づいてサンプリング量を調整する:含水量0.0001%は10 g以上、0.001%は5 g~10 g、1%は100 mg~300 mg、50%は10 mg~20 mgを取り、サンプル量の多すぎるか少なすぎることによる誤差を避ける。
液体サンプルは乾燥したサンプリング針を用い、サンプリング前に内壁を1〜2回潤洗し、気泡を排出した後に急速にサンプリングし、針先が試薬液面に近づき揮発を減少させる必要がある。
2.計器前処理とパラメータ設定
電源を入れた後、30分間予熱し、計器の基底値が0.3以下(0.1以下の方が精度が高い)に安定してから検査を開始し、基線ドリフトの影響を低減する。
攪拌速度を2〜3段階に調節し、試薬と試料が十分に混合することを確保する、本底値の低下が緩やかであれば、撹拌を一時的に停止して滴定池を揺らし、再び撹拌を再開することができる。
3.試薬と消耗品の管理
三菱元工場のカールフィッシャー試薬(陽極液AXI、陰極液CXU)を選択し、試薬の液面が同じレベルを維持することを確保し、試薬の色が濃い茶色になった時に直ちに交換する。
注入パッドを複数回使用した後、明らかな針穴が現れ、密封が厳密でない場合は、すぐに交換する必要がある、毎週滴定池の接触面を検査し、専用シリコーングリースを塗布して密封を保証し、シリコーングリース接触試薬を避ける。
4.誤差制御とキャリブレーション技術
定期的に標準試薬(38~42 mg/L)または純水標定装置を用い、標本検査の結果が標準値±25μgを超えた場合、電極を洗浄(無水エタノールまたはアセトン浸漬後65℃以下で乾燥)する必要がある。
高吸着性サンプルを検査した後、無水メタノールで滴定池を洗浄し、残留サンプルが後続の検査に影響を与えないようにする必要がある、実験室の環境湿度は≦85%に制御し、通風を良好に維持した。
三、特殊サンプル検査の注意事項
強い揮発性、感熱性成分を含むサンプル:密封注入方式を採用し、注入時間を短縮し、水分とサンプル成分の同時揮発を避ける。
油汚れまたは粘稠固体を含むサンプル:事前に無水エタノールでサンプル表面を前処理するか、専用サンプルボートを選択して間接的に注入し、汚染電極を防止する。
猛毒または腐食性サンプル:通風ケース内で操作し、防護手袋を着用し、試薬が皮膚に接触しないようにする、検査後、危険廃棄規範に従って廃液を処理する。
四、まとめ
三菱カード式水分計の適合性は多業界サンプルをカバーし、コア検査技術はサンプルの代表的なサンプリング、計器の前処理、試薬消耗品の維持と定期的な校正に集中している。サンプルタイプに基づいてサンプリング量とサンプリング方式を調整し、環境と消耗品の状態を厳格に制御し、機器の高精度な優位性を十分に発揮し、生産品質制御と科学研究測定に信頼性のあるデータサポートを提供することができる。