携帯型SPME(固相マイクロ抽出)抽出装置の技術分析方法は主に抽出ヘッドの選択、サンプル処理、抽出条件の最適化、脱着と検出、データ処理と定量分析を含み、以下は具体的な方法である:
一、抽出ヘッドの選択
抽出ヘッドは、抽出効率と精度に直接影響を与えるSPME技術のコアコンポーネントである。携帯型SPME抽出装置は通常、異なるサンプルおよび分析物のニーズに対応するために、様々なタイプの抽出ヘッドを備えている。
固定相タイプ:分析物の極性と分子量に基づいて適切な固定相を選択する。非極性分析物(例えばベンゼン、トルエン)は、非極性固定相(例えばPDMS、ポリジメチルシロキサン)、極性分析物(例えばフェノール類、有機酸)は極性固定相(例えばPA、ポリアクリルアミド)を選択し、複合マトリックス(多成分を含む食品、下水など)については、顧極性と非極性化合物の抽出を兼ねるために、混合相(例えばPDMS/DVB、ポリジメチルシロキサン/ジビニルベンゼン)を選択することができる。
抽出ヘッドの厚さ:小分子又は揮発性物質の常用厚膜(例えば100μm)抽出ヘッド、抽出量を高めるため、より大きな分子または半揮発性物質は、抽出過剰と平衡時間が長すぎることを避けるために、フィルム(例えば7μm)抽出ヘッドを使用する。
二、サンプル処理
サンプル処理はSPME技術における重要な一環であり、抽出効果と分析結果の正確性に直接影響を与える。
サンプル均一性:サンプルが均一に混合されていることを確保し、サンプルの不均一による抽出効率の差を回避する。
前処理工程:試料の性質と分析ニーズに基づいて、希釈、酸塩基調整、濾過などの適切な前処理工程を行い、干渉物を除去したり、試料の性質を改善したりする。
頂空処理:揮発性化合物に対して、頂空SPME技術を採用することができ、すなわち抽出ヘッドはサンプル上方の気相空間にのみ接触し、サンプル基質との直接接触を回避し、それによって基質干渉を減少する。
三、抽出条件の最適化
抽出条件は、抽出時間、抽出温度、攪拌/振動などを含むSPME技術の抽出効率に影響を与える重要な要素である。
抽出時間:抽出時間は繊維暴露から吸着平衡までの時間であり、通常は実験最適化によって決定する必要がある。時間が短すぎると吸着が不十分になる可能性があり、時間が長すぎると時間が浪費され誤差が増加する可能性がある。
抽出温度:温度上昇は物質移動速度を速めるが、固定相対目標物の吸着量を低下させる可能性がある。そのため、分析物の性質に応じて適切な抽出温度を選択し、バランス最適化を行う必要がある。
攪拌/振動:試料基質の流動を加速し、物質移動抵抗を減少し、平衡時間を短縮する。常用磁力攪拌、回転速度はサンプルの性質によって調整することができる。
四、脱着と検査
脱着は抽出ヘッドに吸着した分析物を分析機器に移す過程であり、検出は分析物の定性と定量分析である。
脱着方法:分析機器の種類に応じて適切な脱着方法を選択する。ガスクロマトグラフィー(GC)に対して、通常の熱脱着方法、すなわち吸着後の抽出ヘッドをGC注入口に挿入し、高温下で一定時間保持し、目標物を固定相から脱着した後、キャリアガスがクロマトグラフィーカラムに入るにつれて分離させる、高効率液体クロマトグラフィー(HPLC)については、通常、抽出ヘッドを脱着溶媒を含む小体積注入フラスコに挿入し、超音波または振動により目的物を溶出させた後、溶離液をHPLCに注入して分析する溶媒脱着方法が用いられる。
測定機器:携帯型SPME抽出装置は通常、現場の迅速な分析を実現するために携帯型GCやHPLCなどの分析機器と併用される。
五、データ処理と定量分析
得られたデータに対して適切な処理と分析を行い、正確な結果を得る。
較正曲線:較正曲線により定量分析を実現する。較正曲線は既知濃度の標準サンプルに基づいて製造し、抽出効率、脱着効率などの要素の影響を考慮しなければならない。
データ校正:必要に応じてデータ校正と校正を行い、マトリックス干渉、計器誤差などの要素が分析結果に与える影響を除去する。