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【応用】水中多環芳香族炭化水素の測定
日付：2025-11-07読み：1

スイス・フッキー

水中多環芳香族炭化水素の測定

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概要

本文は簡単で信頼性のある分析方法を紹介し、水中の多環芳香族炭化水素含有量を測定する。

多環芳香族炭化水素は、炭素と水素原子のみからなる芳香族化合物である。化石燃料の天然成分であり、有機物の燃焼過程で環境に放出される[1]。

PAHs排出後、灰分ナノ粒子に吸着し、最終的に食物連鎖に入る。経口摂取に加えて、PAHsは呼吸器と皮膚組織を通じて人体に入ることもできる。研究により、酸化されたPAHs（例えばエポキシ）は発癌性物質、突然変異性物質及び／又は催奇形性物質として、DNAを妨害し、遺伝的構成を変えることができ、それにより、生育能力の損傷、胎児／生殖損傷、乳児発育欠陥、免疫系の弱化、中枢神経系の乱れ及び皮膚損傷を含む健康リスクを引き起こす可能性があることが明らかになった[2]。

そのため、PAHs含有量の測定は極めて重要である。PAHsはアセトニトリルとトルエンの混合溶液でSyncorePlus Analystの容器に溶出し、その後、溶媒をGC−MS分析のために残留体積に濃縮した。抽出−蒸発を組み合わせたサンプルの製造方法は、追加のサンプル移送工程を必要としない。

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装置

▲SyncorePlusアナリストR-12

  • SyncorePlus Analyst R-12，還流モジュールとSPE固相抽出カバーを搭載

  • V-300真空ポンプ、I-300 Proインタフェース、F-308循環冷却器

  • SyncorePlus Analyst R-12用サンプルチューブ、残量1.0 mL

  • ピペット（1 mL、4 mL）

  • HAMILTONマイクロサンプラ（10μL）

  • メスシリンダー（100 mL）

  • ビーカー（250 mL）

  • 分液漏斗（100 mL）

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化学品、試薬、材料

化学品：

  • トルエン

  • アセトニトリル

  • メタノール

適切なMSDSに記載されているガイドラインに従って、安全な操作を確保してください！

サンプル：

  • HiPerSolvクロマトグラフィーアナライザ水

材料：

  • CHROMABOND® PAHs解析用のC 18 PAH SPEカラム

  • カラム活性化：1カラム体積メタノール、そして1カラム体積蒸留水

標準品：

  • PAH較正混合物、10μg/mL

  • PAHs：アセナフチレン、アセナフテン、アントラセン、ベンゾ［a］アントラセン、ベンゾ［a］ピレン、ベンゾ［b］フルオランテン、ベンゾ［ghi］ペリレン、ベンゾ［k］フルオランテン、屈、ジベンゾ［a，h］アントラセン、フルオランテン、フルオレン、インデノ［1，2，3−cd］ピレン、ナフタレン、ピレン、フェナントレン

内部標準:

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実験手順

PAH含有量の測定には、以下のステップが含まれる。

  • サンプルとブランクの調製

  • SPEカラム活性化

  • SyncorePlus SPE抽出キャップを用いた固相抽出

  • SyncorePlus Analystを用いた抽出物の濃縮

  • GC-MS解析

  • 乾燥した清潔なガラスの器を使ってください。ガラス容器にアセトニトリルを追加使用：トルエンが3：1の溶液洗浄

  1. メスシリンダーを用いて100 mLの水サンプル¹を採取して分液漏斗に添加する

  2. ブランクとサンプルについては、Socorexピペットを使用してメタノール1 mLを添加し、体積ピペット（1 mL）を使用して1 mL内標準を添加した。試料のみに対して、微量注入器を用いて分液漏斗に20μLのPAH較正混合物185を添加した。各PAHの濃度は2μg/Lと予想される

  3. 十分に均等に振る


4.2 SPEカラムの活性化

に基づいて図1SPEポストをSPEプレミアムカバーに取り付ける

▲図1

  1. 起動した位置のバルブを廃液方向に向ける。

  2. 真空ポンプを起動し、約800 mbarの真空度を加えた。

  3. SPEカラムサプライヤーの説明[3]に従って、6 mLメタノールでSPEカラムを活性化し、その後6 mL蒸留水で活性化する。

4.3固相抽出

試料を分液漏斗を用いてSPEカラムに添加した。参照図2。

▲図2

  1. サンプル添加中に圧力を540 mbarに下げて、サンプルアップ速度を高める

  2. 蒸留水10 mL：メタノール100：1の溶液で分液漏斗を3回洗浄し、洗浄液をSPEカラムに添加する

  3. サンプルアップ完了後、540 mbarでSPEカラムを30分間乾燥

  4. 有効位置のバルブを停止位置に移動

  5. ピペットを用いてSPEカラムに4 mLアセトニトリル：トルエンが3：1の溶液を添加し、分析物を溶出した

  6. 有効な位置のバルブアームをパージオフ位置に移動します。溶出溶媒は現在、SyncorePlusサンプルチューブに収集されている

  7. 残りの溶媒をすべて溶出したら、バルブを停止位置に移動

4.4抽出物濃縮

SyncorePlus Analyst R-12を使用して、列挙したパラメータは抽出物を1 mLに濃縮する

表1：SyncorePlus Analyst R-12を用いた4 mLアセトニトリル濃縮：トルエンが3：1溶液であるパラメータ。

4.5 GC-MS分析

濃縮後の抽出物をLabor Veritas AGに送ってGC-MS分析を行った。

表2：GC-MS定量結果（例）

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結果

結果は次のとおりです。図3和図4を参照してください。数値は第三者検査会社によって提供され、各測定値と成分の測定不確定度を含む。表2選択された不確実性は、95%の信頼区間を保証します。添加試料中の各PAHの予想値は2μg/Lであった。

表3：ブランク及び3つのサンプルのPAH結果（例）。添加試料中の各PAHの予想値は2μg/Lであった。

▲ 図3.ブランク値を差し引いた3つのサンプルのPAH結果。信頼区間は95%です。

各PAHの回収率は、例えば図4を示し、3つのサンプルの平均値です。

▲ 図4.各PAH回収率の平均値。ブランク値とその不確実性が考慮されている。信頼区間は95%です。

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結論

SPE抽出キャップを備えたSyncorePlusを用いて水中のPAH成分を測定すると、信頼性が高く再現度の高い結果が得られ、実験中に交差汚染が発生しなかった。

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