火花直読分光計は、金属材料中の元素の含有量を測定するための一般的な分析機器である。その測定結果の正確性と信頼性を確保するためには、結果の検証が必要である。次に、一般的に使用される検証方法を示します。
標準サンプル較正
標準サンプルの使用は、火花直読分光計の結果を検証するための一般的な方法の1つです。標準サンプルは既知の元素含有量を有する金属塊または粉末であり、その成分は正確で信頼性がある。各測定の前に、標準サンプルを分光計に入れて分析し、測定値を得た。そして測定値と標準サンプルの標準値を比較し、偏差を算出した。偏差が許容できる範囲内であれば、計器が正常に動作していることを示し、測定結果は信頼できる。一般的に、ほとんどの元素について、偏差は±1%〜±3%の間に制御されるべきである。偏差が大きすぎる場合は、光学系のクリーニング、波長のキャリブレーションなど、機器の検査と調整が必要です。
反復性テスト
反復性試験は、同じ試料を短時間で複数回測定した場合の分光計の結果の安定性を評価することができる。均一なサンプルを選択し、同じ実験条件下で連続的に複数回測定を行った。各測定結果の平均値と相対標準偏差を計算します。相対標準偏差が小さいほど、計器の再現性が良いことを示している。通常、相対標準偏差は5%未満であることが必要です。再現性がよくない場合は、サンプルの不均一、励起条件の不安定、または機器の故障などの原因による可能性があり、さらに調査し、解決する必要があります。
回収率実験
回収率実験は分光計の精度を検証する重要な方法である。既知の含有量のマトリックスサンプルに一定量の標準物質を添加し、添加サンプルを作製した。次に、基体サンプルと標準サンプル中の元素の含有量をそれぞれ測定し、回収率=(標準サンプル測定値-基体サンプル測定値)/標準物質添加量×100%を次の式に基づいて計算した。理想的な回収率は95~105%である必要があります。回収率がこの範囲を超えると、機器にシステム誤差がある可能性があり、原因を探して修正する必要があります。
他の解析方法との比較
火花直読分光計の測定結果を他の成熟した分析方法、例えば化学分析法、原子吸収分光法などと比較した。2つの方法の結果が良い場合は、分光計の測定結果が正確であることを示します。この方法は、特に新規に購入した機器や重大な修理後の機器の検証に適しています。
日常的な監視
日常的な使用の中で、定期的に分光計のメンテナンスとメンテナンスを行い、例えば電極のクリーニング、アルゴンガスの交換などを行う。同時に、毎回測定したサンプル情報、測定結果と計器状態を記録し、適時に異常を発見する。測定結果に大きなばらつきや変動が見つかった場合は、機器に障害がないかどうかをタイムリーに検査し、対応する措置を講じて処理しなければならない。
標準サンプルの校正、反復性試験、回収率実験、その他の分析方法との比較及び日常監視などの多種の方法の総合的な運用を通じて、効果的に火花直読分光計の測定結果を検証し、分析作業の正確性と信頼性を確保することができる。