以下は高周波赤外炭素硫黄分析計の調整較正方式である:
計器の準備と検査
-電源とガス源:酸素ボンベを開け、圧力を0.18~0.20 MPaに調整し、酸素供給が正常で安定していることを確保する。同時に、他のガス管路が正しく接続されているか、漏れがないかどうかを検査する。
-設備接続:順序に従ってディスプレイを開き、赤外炭素硫黄計アイコンをダブルクリックし、ソフトウェアを分析する、計器検査装置、オンライン正常、高周波炉電源スイッチ、電子天秤、プリンターなどの設備を順次オンにし、各部の接続が正常かどうか、設備が正常に動作するかどうかを検査する。
-清掃とメンテナンス:機器の内部と外部が清掃されているかどうかを検査し、ほこりや雑物があれば速やかに清掃しなければならない。特に燃焼管、金属ろ過網などの部位は、測定結果に影響を与えないようにきれいに維持しなければならない。乾燥剤の一部がセピア色の粒子で赤く変色していることが見つかれば、交換しなければならない。そうしないと、炭素硫黄含有量の分析に影響を与える。
パラメータ設定と調整
-分析ソフトウェア設定:分析ソフトウェアに入ったら、C信号とS信号が上昇しなくなるまで観察します。ポイントシューターが自動的に切り替わり、自動分析モードに切り替わります。サンプルを分析する前に、炭素硫黄含有量を計算する重要なパラメータの1つであるため、サンプルの実際の状況に基づいてサンプルの重量を入力します。
-ガス流量の設定:キャリア酸素流量を0.08 MPa、トップ酸素流量を1.2 ~ 1.5 L/min、分析ガス流量を約3.5 L/min程度に設定する。これらのガス流量パラメータはサンプルの十分な燃焼と正確な分析を保証するために重要であり、実際の状況に応じて微調整する必要がある。
キャリブレーションオペレーション
-ゼロキャリブレーション:本格的な分析を開始する前に、ゼロキャリブレーションが必要です。通常、純鉄などの炭素を含まない硫黄または炭素硫黄含有量が極めて低い標準物質を用いてゼロ点較正を行い、測定結果に対する機器自体の背景値の影響を除去する。
−標準物質較正:測定する試料成分に近い、炭素硫黄含有量が既知の標準物質を選択して較正する。標準物質を高周波炉に入れて分析すると、計器は標準物質の既知の炭素硫黄含有量に基づいて自動的に校正係数を算出し、その後の測定結果を修正する。一般的には、較正の正確性と信頼性を高めるために、少なくとも2つの異なる炭素硫黄含有量の標準物質を用いて較正することが推奨されている。
−線形較正:一連の異なる炭素硫黄含有量の標準物質を分析することにより、炭素硫黄含有量と計器測定信号との線形関係を確立する。実際の操作では、複数の濃度勾配の標準物質を選択し、低いものから高いものまで順番に分析し、測定結果に基づいて炭素硫黄含有量と測定信号の較正曲線を描画することができる。較正曲線の線形性が良好であれば、機器の線形性が良いことを示し、線形偏差が大きい場合は、機器の性能をさらに検査したり、関連パラメータを調整したりする必要があります。
パフォーマンスの検証と最適化
-反復性試験:同じ標準物質を用いて複数回の反復分析を行い、測定結果の反復性を検査する。一般的に、炭素含有量の繰り返し性は≦0.8%、硫黄含有量の繰り返し性は≦3.0%であるべきである。再現性が要求に合わない場合は、機器の安定性、ガス流量の安定性、操作過程の一致性などを検査する必要がある。
・精度検証:他の信頼性の高い分析方法またはより高いレベルの標準物質を使用して機器の精度を検証する。測定結果にばらつきがあることが発見された場合、さらに原因を分析する必要があり、キャリブレーションの不正確、機器の故障、試薬の純度の不足などの要因による可能性があり、それから的確に修正し、最適化する必要がある。