高圧水素貯蔵ガス吸着分析器高圧条件下での材料のガス吸着性能を評価するための重要な装置であり、水素エネルギー技術の発展に重要な役割を果たしている。この器具は静的容量法の原理に基づいて、正確に温度と圧力環境を制御することによって、材料の水素ガスに対する吸脱等温線とPCT曲線を測定し、さらに材料の水素貯蔵容量、吸脱圧力/温度曲線、循環安定性などの重要なパラメータを評価する。その圧力範囲は高真空〜690 barに達することができ、温度範囲は−196℃〜900℃をカバーし、多種の極d条件下の試験需要を満たすことができる。

　　高圧水素貯蔵ガス吸着分析器の操作ガイド：

一、実験前準備

セキュリティの準備

実験室の風通しが良いことを確保する（防爆通風ケース内で操作することが望ましい）。

安全メガネ、実験服などの個人防護装備（PPE）を点検し、装着する。

機器の周囲に明火、火花源、高温物体がないことを確認する。

消火器、水素警報器などの安全施設が正常かどうかを検査する。

ガス源検査

水素（H₂）、高純度ヘリウム（He、死体積標定用）または窒素（N₂、パージ用）ボンベの圧力が十分であることを検査した。

減圧弁出力圧力が機器要求範囲内であるかどうかを検査する（通常0.4〜0.6 MPa）。

漏れ検出液を使用して、すべてのガス路継手に漏れがないかどうかを検査します。

サンプル準備

測定すべきサンプル（粉末または粒子）をサンプルチューブに均一に充填し、架橋を回避した。

サンプルスプーンと充填棒を使用して、充填密度が一致していることを確認します。

サンプル質量（0.1 mgまで正確）を記録した。

サンプル管の下端のグラスウールまたはステンレススクリーンを取り付け、サンプルが気流に吹かれるのを防止します。

けいきじょうたいけんさ

計器の主電源と制御コンピュータをオンにします。

機器制御ソフトウェアを起動します。

真空ポンプの油位、冷却水を検査する（例えば液体窒素デュワールを使用して、液体窒素量を検査する）。

すべてのバルブ、センサーの状態が正常であることを確認します。

二、サンプル脱気（前処理）

目的：サンプル表面に吸着した水分、空気などの不純物を除去し、清浄な吸着表面を暴露する。

サンプルチューブの取り付け

サンプルを入れたサンプルチューブを脱気ステーション（degas station）の加熱ジャケットに注意深く挿入した。

真空パイプラインを接続します。

脱気パラメータの設定

ソフトウェアでサンプルを選択し、脱気プログラムを設定します。

脱気温度：試料の性質に基づいて設定（例えば活性炭300°C、MOFs 150°C）し、試料または試料管の耐温限界を超えてはならない。

脱気時間：通常2〜12時間。

真空度：目標真空度（10平方キロメートルPa以上）を設定します。

昇温プログラム：勾配昇温を設定できます。

きどうだっき

真空ポンプを起動し、真空引きを開始します。

ソフトウェアは自動的に加熱を制御し、設定プログラムに従って昇温、保温、降温する。

降温段階：真空または不活性雰囲気下で室温まで冷却し、試料が高温で空気に接触して酸化または吸水するのを防止しなければならない。

かんぜんだっき

室温まで温度を下げた後、試料管内にHeなどの高純度不活性ガスを常圧まで通すことができる。

サンプルチューブは慎重に取り外してください。

三、吸着測定

サンプルを分析ステーションに設置する

脱気が完了して冷却したサンプルチューブを脱気ステーションから取り外し、速やかに分析ステーション（analysis station）に移して取り付け固定する。

分析ステーションのガス管路を接続する。

実験パラメータの設定

ソフトウェアに新しい吸着実験を作成する。

選択ガス：水素（Hガリウム）。

設定温度：通常77 K（液体窒素温度）または298 K（室温）であり、研究ニーズに応じて選択する。

圧力範囲を設定します：0から目標の最高圧力（例えば100 bar）まで。

圧力点の設定：ソフトウェアは自動的に計画（対数分布など）するか、手動でキー圧力点を設定することができます。

平衡時間の設定：各圧力点が吸着平衡に達するのに必要な時間（通常数分）。

（オプション）デッドボリューム定格の設定：Heガスを使用して低圧下でシステムデッドボリュームを測定する。

吸着測定の開始

液体窒素デュワが液体窒素を満タンにしたことを確認した（77 K試験用）。

実験プログラムを起動する。

機器は次の手順を自動的に実行します。

真空引きし、システムの密封を確認する。

（オプション）Heガスを通してデッドボリュームの定格を行う。

Hタンパガスを投入し、設定圧力点で徐々に加圧する。

各圧力点で、圧力が安定する（平衡に達する）のを待つ。

この圧力における吸着量を記録する。

最高圧力まで繰り返します。

（オプション）脱着測定を行い、徐々に降圧し、脱着データを記録する。

監視実験過程

ソフトウェアインタフェースを通じて圧力、温度、吸着量の変化をリアルタイムで監視する。

システムに異常な音がしないか注意してください。

漏洩の兆候がないか観察する。

四、実験後の操作

実験を終了する

実験プログラムが自動的に完了すると、システムは自動的に常圧に圧力を逃がす。

高純度不活性ガス（HeまたはNタンタル）を用いてシステムを複数回パージし、残留水素を完全にd除去した。

サンプルの取り外し

システムに圧力がないことを確認した後、サンプルチューブを取り外します。

サンプルは密封保存または後続の分析を行うことができる。

システムを閉じる

Hタンパスチールボトルメインバルブを閉じます。

システム内の残留水素ガスがqでパージされたら、機器の主電源をオフにします。

（液体窒素を使用する場合）液体窒素を適時に補充するか、デュワを除去する。

データ処理

ソフトウェアから生データをエクスポートします。

データ処理を行う：デッドボリュームを差し引き、吸着量（mmol/gまたはcm³/g）を計算し、吸着等温線を描画する。

比表面積（DFTモデルなど）、孔径分布、等量吸着熱などをさらに計算することができる。