一、全自動化学吸着器実験前準備
ガス路検査とキャリアガス設置
実験に必要なガス（例えばAr、Hタンパ、Nタンパ、Oタンパなど）が計器ガス路に正しく接続されていることを確認し、ボンベ圧力（通常Nタンパは0.6 MPa、その他のガスは0.3 MPa）を検査する。
排気換気スイッチを入れて、実験環境の安全を確保する。
計器の電源とソフトウェア（例えばChemStar）をオンにし、30分間予熱してTCD検出器を安定温度（例えば100℃）にする。
サンプル調製
計量とサンプル：
U型管の太い端に石英綿を押し込んで圧密し、試料の高さが2 cmを超えず、熱電対に接触しないことを確保した。
粉末試料（質量0.05〜0.1 g）を紙槽または長頸部漏斗を用いてU型チューブに添加し、空管質量（mµ）と装填後質量（mµ）を記録した。
サンプル要件：
粉末または顆粒状サンプル（粒度40〜80メッシュ）は、十分に乾燥し、S、ハロゲンなどの腐食性成分を含まない。
バルクまたは薄膜試料は、ガス分子が内部に拡散することを確実にする必要がある。
サンプルチューブの取り付け
サンプルチューブの両端に固定コート、シールキャップ、Oリングを順に取り付け、エア漏れのリスクがないことを確保する。
サンプルチューブをカードスロットに垂直に挿入し、ジャケットを締めて炉扉を閉じ、熱電対位置（加熱炉より1 cm高い）を検査した。
二、設備操作フロー
ソフトウェアのロック解除とポートのチェック
「demo」や「altamira」などのパスワードを入力してメインプログラム（AMI）をロック解除し、各ポートのガス接続が実際と一致しているかどうかを確認します。
エアリーク
Arガス（流量25 cc）をオンにし、三方弁と六方弁を通じてUチューブを通過させる。
Uチューブ先端と熱電対締結部に石鹸水を塗布するか、漏れ検出器を使用して漏れがないことを確認した後、漏れ検出ガスを閉じる。
実験プログラム編集
新規作成方法：
「Experiment-Define」をクリックし、Treatment、TPR、TPDなどのProcedureを追加することでプロセスを構築します。
例：TPRプログラム
前処理：Ar雰囲気下で400℃で1時間パージし、100℃まで冷却した。
還元段階：10%Hガリウム−Ar混合気に切り替え、10℃/minで800℃まで昇温する。
呼び出しテンプレート：既存の方法（例えばTPD _ Program）を直接ロードし、実験需要に応じてパラメータ（例えば昇温速度、ガス流量）を修正する。
パラメータ設定と起動
「Experiment-Schedule」でテスト方法を選択し、データ保存パスを設定します（ファイル名は「@」で始まる必要があります）。
サンプルの品質を入力し、「Immediate Start」をクリックしてプログラムを実行すると、機器は自動的に昇温、ガス切替、データ収集を完了します。
三、重要な実験手順と注意事項
前処理と吸着
酸化処理（必要に応じて）：Oガリウム雰囲気下で40-60 mL/min流量昇温酸化（温度と時間は製品によって異なる）。
降温パージ：不活性ガス（例えばAr）に切り替えて室温までパージし、物理吸着不純物を除去する。
プログラム昇温実験
TPR（プログラム昇温還元）：
ベースラインが安定したら加熱炉を持ち上げ、Hタンパ消費量と温度関係曲線を記録する。
ピーク温度は還元中心温度を表し、ピーク面積はHタンパ消費量を反映する。
TPD（プログラム昇温脱着）：
吸着ガス（例えばNHタイ、COタイ）が飽和状態になると、不活性ガスは物理吸着部分をパージして除去する。
プロセス昇温脱着、ピーク温度により酸/アルカリ中心強度を判断し、ピーク面積は活性部位数を定量化する。
安全操作規範
TCD保護：まずキャリアガスを通してからTCDを開き、終わったらTCDを閉じてから他の操作を処理する。
コールドトラップの使用：低温実験（例えばHタンパ−TPR）は冷却トラップを追加して水蒸気汚染TCDを防止する必要がある。
ガス切替：H₂とO₂を連続的に投入する場合、中間は爆発リスクを回避するために不活性ガスでパージしなければならない。
四、データ収集と処理
データ保存
実験終了後、元のデータファイル(.dfn形式など)を保存し、ファイル名にサンプル情報と実験日が含まれていることを確認します。
データ分析
AMI Analysisなどのデータ解析ソフトウェアを開き、データファイルをインポートし、TPD/TPOオプションをチェックします。
X軸をベッド温度（Bed Temperature）に設定し、スケールモードを調整して完全なカーブを表示します。
ピーク編集ツール（Peak Editor）でピークビット、ベースラインをマークし、ピーク面積と脱着エネルギーなどのパラメータを計算します。
結果の解読
TPR例：酸化セリウム担持希土類ドープ酸化ニッケル触媒のHガリウム−TPR曲線において、低温ピークはNiO還元を代表し、高温ピークはCeOガリウム還元を反映し、ピーク温度シフトは金属−担体相互作用の増強を表明した。
TPD例：NH 8323−TPD曲線において、低温ピーク（＜200℃）は弱酸性位に対応し、高温度ピーク（＞400℃）は強酸性位に対応し、ピーク面積の割合は酸性位分布を反映する。
五、全自動化学吸着器実験後の保守
デバイスクリーンアップ
U型チューブを外し、洗浄霊、アルコールまたはアセトンで洗浄し、乾燥して予備する。
実験台を整理し、ガスボンベ、機器の電源、ソフトウェアをオフにします。
レコード記入
実験記録帳にサンプル情報、実験条件及び異常状況を登録し、遡及と再現を容易にする。