ガラス炭素電極の表面処理
ガラス炭素電極任意の固体電極を使用する前に、表面上の不純物の汚れや吸着による汚れを除去するために、表面を洗浄する必要があります。ほとんどの金属材料の電極表面が酸化層を生成しやすいように、炭素電極表面が酸化すると、各種の酸素含有基(例えばアルコール、フェノール、カルボキシル基、ケトンキノン、酸無水物など)が生成され、それによって電極の再現性、安定性が悪くなり、感度が低下し、あるべき選択性が失われる。
実験時、直径3 mmのガラス炭素電極をまず金相サンドペーパー(1#〜7#)で段階的に研磨し、次に1.0、0.3μmのAl 2 O 3スラリーを順番にスエードに鏡面まで研磨し、ガラス炭素電極研磨のたびに表面汚物を洗浄し、超音波水浴に移して洗浄し、毎回2 ~ 3 min、3回繰り返し、zuiの後、1:1エタノール、1:1 HNO 3、蒸留水で超音波洗浄した。
*洗浄後、電極は0.5-1 mol/L H 2 SO 4溶液中で循環ボルタンメトリーで活性化し、走査範囲は1.0〜-1.0 Vで、安定な循環ボルタンメトリーに達するまで繰り返し走査する。zui後、0.20 mol/LKNO 3に1×10-3 mol/L K 3 Fe(CN)6溶液の循環ボルタンメトリーを記録し、電極性能、走査速度50 mV/s、走査範囲0.6〜−0.1 Vを試験した。実験室条件下で得られた循環ボルタンメトリーのピーク電位差は80 mV以下で、できるだけ64 mVに近く、電極側は使用でき、そうでなければ電極を再処理し、ガラス炭素電極要求に合うまで。