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総窒素分析器はどのように校正すべきですか。
日付:2025-08-29読み:1
総窒素分析器の校正は「まず準備し、後に校正し、再検証する」という論理に従う必要があり、核心は標準物質を通じて計器応答値と総窒素濃度の対応関係を確立し、検査結果の正確さを確保することである。以下は具体的なステップ(一般的なアルカリ過硫酸カリウム分解−紫外分光光度法原理の全窒素分析器を例に)である:
一、校正前準備
機器と試薬の準備
計器が正常な動作状態にあることを確保する:起動予熱(説明書の要求に従って30-60分予熱する)、消解モジュール温度、紫外線検出器光源強度、注入システム密封性などの重要なパラメータが正常であるかどうかを検査する。
標準溶液の調製:国家認可の総窒素標準備蓄液(例えば1000 mg/LKNO 8323標準液)を使用し、アンモニアフリー水で少なくとも3つの濃度点に段階的に希釈する標準シリーズ(濃度範囲は日常検査サンプルの予想濃度、例えば0.5 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/Lをカバーし、空白はアンモニアフリー水)。標準溶液は現在配合して使用し、汚染を避ける必要がある。
補助試薬の準備:計器の要求に応じてアルカリ過硫酸カリウム溶液、塩酸溶液(中和分解後の試料に用いる)などを調製し、試薬の純度が分析要求(例えば優等純)に合うことを確保する。
サンプル容器とシステムクリーニング
校正用の比色管、注入瓶は塩酸で浸漬した後、アンモニアフリー水で繰り返し洗浄し、乾燥し、残留窒素汚染を避ける。
計器の「管路洗浄」プログラムを実行し、無アンモニア水で注入管路、消解管路と検査池を洗い流し、前回の検査残留を除去する。
二、校正操作手順
1.ブランクキャリブレーション(ゼロキャリブレーション)
アンモニアフリー水をブランクサンプルとして、計器の「ブランク測定」の流れに従ってサンプリングする:順にサンプリング、分解(通常120〜124℃で30分間分解)、冷却、中和、比色(220 nmと275 nm波長で吸光度を測定)を完成する。
機器は空白の吸光度値を自動的に記録し、それを基準にして後続の標準サンプルと実際のサンプルの空白干渉を差し引いて「ゼロ点較正」を完了する。余白値が高すぎる(吸光度>0.030など)場合は、アンモニア水の純度、試薬汚染、機器管路の清浄度がないことを再検査する必要がある。
2.標準曲線較正(コアステップ)
濃度が低い順に、標準シリーズ溶液を計器に入れてサンプリングし、「標準曲線測定」プログラムを起動すると、計器は自動的に各濃度点に対して消解、比色を行い、対応する純吸光度値(220 nm吸光度-2×275 nm吸光度、有機物干渉を除去)を記録する。
機器内蔵ソフトウェアは、「濃度−純吸光度」データに基づいて、線形回帰フィッティングにより標準曲線を生成する(相関係数R²≧0.999が必要)。ある濃度点が曲線から遠すぎる(残差>5%)場合は、この濃度標準液を再調製し、再測定する必要がある。
曲線が生成されると、器具は曲線パラメータ(傾き、切片)を保存し、後続の検査時に直接この曲線を呼び出してサンプル濃度を計算する。
3.シングルポイントキャリブレーション(日常の迅速な検証に適した補助キャリブレーション)
計器が標準曲線を保存し、ある濃度範囲の正確性を確認するだけで、サンプルの予想濃度に近い標準溶液(サンプルが3 mg/Lと予想される場合、2 mg/Lまたは5 mg/L標準液を選択)を選択して単点測定を行うことができる。
比較器が測定した濃度値と標準溶液の真濃度は、相対誤差≦±5%であれば曲線が有効であることを説明する、誤差が範囲を超えている場合は、標準曲線のキャリブレーションを再実行する必要があります。
三、校正後の検証
品質管理サンプルの検証
既知濃度の総窒素品質制御サンプルを1本選択し(濃度は標準曲線範囲内で、かつ標準シリーズ濃度と重ならない)、サンプル検査フローに基づいて測定し、測定値と品質制御サンプル標準値の相対誤差を計算する。誤差≦±5%であれば、校正合格を証明する。そうでなければ、標準溶液の調製、機器パラメータの設定などの問題を調査し、再較正する必要がある。
平行サンプル検証
同一標準濃度点に対して2〜3回の平行測定を行い、相対標準偏差(RSD)を計算した。RSD≦3%であれば、機器の精度が良好で、校正結果が信頼できることを説明する。
四、校正の注意事項
校正周波数:新計器は初めて使用する前に全範囲校正しなければならない、日常的に使用する場合、7-15日ごとに標準曲線の校正を行い、電源を入れるたびに空白の校正を行うことを提案する、光源、分解モジュールの交換などの機器の修理、または試薬ロットの交換後には、範囲を再調整する必要があります。
標準物質遡及:「国家標準物質証明書」のある標準備蓄液を使用し、自己配合の非遡及標準液の使用を避け、校正の標準性を確保しなければならない。
環境制御:校正過程において実験室温度(20-25℃)、湿度(40-70%)の安定を維持し、強い光、振動妨害機器の検出精度を避ける。
記録保存:校正日付、標準溶液情報(ロット番号、濃度)、計器パラメータ、標準曲線データ、品質制御サンプル検証結果などを詳細に記録し、校正ファイルを作成し、遡及に備える。