実験室冷凍乾燥機、凍結乾燥機とも呼ばれ、生物、医薬、食品などの感熱性サンプル中の水分を除去するための精密設備である。その原理は、サンプルを事前に凍結し、真空環境下で氷を直接水蒸気に昇華させ、乾燥した製品を得ることである。この方法はサンプルの物理的、化学的性質及び生物活性を最大限に保持することができる。規範化された操作プロセスは凍結乾燥効果の確保、設備の安全保障及び機器の寿命延長の鍵である。

一、前期準備とサンプル前処理
1.サンプル前処理:これは凍結乾燥成功の基礎である。液体サンプルを適切な容器(例えば血清ボトル、トレイ)に入れる必要があり、その積載量は通常、容器の深さの1/3を超えず、表面積を増大させる。固体を形成しにくいサンプルには、ステント剤(マンニトール、トレハロースなど)を添加することができる。試料は事前凍結を行い、−40℃〜−80℃の超低温冷蔵庫または液体窒素中で急速凍結し、均一な氷結晶を形成しなければならない。予備凍結が悪いと、乾燥中にサンプルが溶けたり、泡が立ったり、故障したりすることがあります。
2.設備検査:凍結乾燥機のコールドトラップキャビティが清潔で、氷霜の残留がないかどうかを検査する。真空ポンプの油位が窓の1/2〜2/3にあり、油質が澄んでいることを確認する。電源、気圧源(キャッピングタイプの場合)の接続が正常かどうかを確認します。真空シール性を確保するために、すべてのシールリングが完全に無傷で清潔であることを確保します。
二、組立と起動運転
1.試料の積載:予凍した試料を低温環境から急速に凍結乾燥機のコールドトラップまたは予凍した試料棚に移し、試料の温度復帰融解を防止する。操作過程は迅速で、コールドトラップの表面に霜が多すぎて効果に影響を与えないようにしなければならない。マルチマニホールドタイプを使用する場合は、各ポートのバルブが閉まっていることを確認する必要があります。
2.起動手順:ドアを閉じ、密封が厳密であることを確認します。設備を起動し、まず冷凍機能を起動し、冷却トラップの温度が-50℃以下(通常-60℃から-80℃に達することができる)に低下し、安定した後、真空ポンプを起動する。この順序は極めて重要であり、サンプルの昇温を防止し、水蒸気が真空ポンプに入ることによる油質汚染を回避することができる。装置が要求する限界値(通常0.1 mbar以下)に達するまで真空度を観察する。
三、プロセス監視と乾燥終了
1.監視:全乾燥中(数時間から数日持続する可能性がある)、定期的にコールドトラップ温度、真空度及びサンプル外観変化を観察し記録する必要がある。一次乾燥段階(氷昇華)で見られるサンプル表面に多孔質構造が出現した、二次乾燥段階(解析乾燥)は結合水を除去するために使用され、サンプル形態に明らかな変化はなかった。
2.終了判断:乾燥が完了したかどうかは以下の方法で判断することができる:連続的に何度も観察して、真空度はもう顕著に上昇しない、サンプルの形態は豊満で多孔性であり、凍結前の形状とほぼ一致している。所定のプログラム時間に達し、上記の特徴に合致すれば、終了の準備ができる。
四、サンプリングとシャットダウンメンテナンス
1.真空破壊とサンプリング:まず真空ポンプを閉じ、その後、空気注入弁を通じてゆっくりと乾燥チャンバ内に乾燥不活性ガス(例えば窒素)または空気を入れ、気圧が常圧に戻るまで。倉庫のドアをスムーズに開け、乾燥したサンプルを迅速に取り出し、すぐに密封保存し、吸湿を防ぐ。
2.シャットダウンとメンテナンス:ホスト電源をオフにします。冷たい井戸に氷が溜まっている場合は、自然に溶けたら、排出してキャビティを乾かします。倉庫本体及び部品を清掃する。今回の使用状況を記録します。定期的にメーカーの要求に応じて真空ポンプ油を交換し、シールリングを検査し、メンテナンスを行う。
以上の標準化プロセスに従えば、高品質の凍結乾燥製品を得ることができるだけでなく、実験室冷凍乾燥機の使用寿命を著しく延長し、実験結果の信頼性と再現性を確保することができる。