検証中古紫外分光光度計の真の性能は、主に一連の厳格な技術指標テストと性能検証ステップを通じて実現する必要がある。以下に、詳細な検証プロセスを示します。
一、検査前の準備
1.環境条件:検査環境が器械の要求に符合することを確保し、通常室内温度は10℃~30℃、相対湿度≦65%、作業台は直射日光を受けず、室内に腐食性或いはその他の影響測定の気体干渉がなく、周囲に影響検定の強い電場、磁場と強い振動がない。
2.標準物質:測定結果の遡及性を確保するために、実証標準物質を準備して検証する。
3.検査器具及び用品:秤量用の天秤(秤量100 g、分度値0.1 mg)、酸化タリウムガラス(試料室の規格要求に適合し、厚さ2 mm ~ 2.5 mm)、重クロム酸カリウム(基準用)、硫酸(分析純)、ヨウ化ナトリウム(分析純)、亜硝酸ナトリウム(分析純)などを準備する。
二、技術指標テスト
1.波長較正と検証
波長精度:低圧水銀ランプまたは重水素ランプを光源として使用し、特定の波長における吸収ピークを観察することによってキャリブレーションを行う。通常、酸化タリウムガラス補正シートを用いて測定を行い、機器の波長を指定範囲に設定し、スリットは一定値(例えば1 nm)未満、空気を空白とし、透光率を100%に調整し、複数回測定を繰り返し、平均値をとり、規定値と比較して波長の正確度を計算する。許容偏差は通常±1 nmを超えない。
波長繰り返し性:同様に酸化タリウムガラス補正シートを用いて測定を行い、連続して何度も同じ波長を測定し、測定値の最大値と最小値の差、すなわち波長繰り返し性を計算する。許容偏差は通常0.5 nmを超えない。
2.吸光度の校正と検証
吸光度精度:重クロム酸カリウム標準溶液のような一連の既知濃度の標準溶液を用意し、各標準溶液を順次サンプルプールに入れ、その吸光度を測定する。測定した吸光度値を理論値と比較し、相対誤差を計算した。許容吸収度精度吸収係数の相対偏差は通常±1.0%を超えない。
透過比の精度と透過比の繰り返し性:帯域幅の一定値(例えば2 nm)をとり、標準石英吸収池を用いてそれぞれ空白溶液と質量分率が既知値の重クロム酸カリウム標準溶液を入れ、複数の波長で連続的に複数回透過比を測定する。標準値と比較して、透過比精度と透過比繰り返し性を計算した。透過比反復性は、通常、複数回測定値の標準偏差を計算することによって評価される。
3.ベースラインの較正と検証
ベースラインの直線性:中古紫外分光光度計波長範囲は指定された範囲(例えば800 ~ 200 nm)に置き、スリットは一定値(例えば1 nm)に置き、サンプルと参照光路はすべて空気で、調光率は100%で、適切な走査速度で計器の基線を走査し、透光率の変化状況を検査する。描画可能なベースラインは、光源またはフィルタを交換するときにわずかに振れます。
4.迷光検出
10%ヨウ化ナトリウム溶液や5%亜硝酸ナトリウム溶液などの特定濃度の溶液を使用して、水を空白として、指定された波長(220 nmや380 nmなど)で光透過率を測定します。測定値を記録し、所定値と比較して迷光の性能を評価した。迷光は通常、0.8%などの一定値未満でなければならない。
5.解像度検証
特定の溶液(例えばトルエン/ヘキサン混合溶液)を用いて、指定された波長(例えば269 nm)で二重ピークを見分けることができるかどうかを観察した。二重ピーク間の波長差(Δλ)は、装置の分解能を評価するために、一定値(例えば1 nm)未満でなければならない。
6.安定性とノイズ試験
安定性試験:指定された波長(例えば500 nm)において、吸光度のドリフト量を一定時間(例えば30分間)観察する。許容ドリフト量は通常、0.002 Aなどの一定値を超えない。
雑音試験:0 Aでピーク雑音を測定し、雑音レベルが通常±0.001 A(帯域幅2 nm)を超えないようにする。

三、検査結果の処理
1.記録と評価:各検査の結果を詳しく記録し、標準物質ロット番号、環境温湿度、測定値、偏差などを含む。記録結果に基づいて機器の性能が要求に合致しているかどうかを評価する。
2.報告と審査:検査報告書を作成し、検査方法、結果、結論などの情報を含む。レポートを関連部門に提出して承認を審査し、検証プロセスの正確性とコンプライアンスを確保します。
四、注意事項
1.定期検査:毎年少なくとも一回の全面的な検査と検証を行うことを提案し、頻繁に使用している或いは環境の悪い計器に対して、適切に検査の頻度を増加することができる。
2.専門家の操作:検査プロセスは専門的な訓練を受けた人が操作して、結果の正確性と信頼性を確保しなければならない。
以上の手順により、包括的な検証が可能中古紫外分光光度計の真のパフォーマンスを提供し、使用中に正確で信頼性の高いデータを提供できるようにします。