鉄粉サンプル中の不純物含有量の検出（原子吸収火炎法）は、主含有量の鉄が高く、大部分の不純物測定に大きな妨害があるため、曲線描画は基体整合方法を採用するのが簡単で適切である。今回、鉄粉中のCa、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Znのサンプル中の含有量比及び測定元素に対する鉄元素の影響の大きさを測定した。

鉄粉のサンプル処理：

1.本底（高純度鉄粉99.99%）：

称取m₁=3.200 gの高純度鉄粉（99.985%）を250に入れるmLテーパーボトルに少量の水を湿らせ、ゆっくり60mL塩酸（添加しながら瓶を揺動し、激しい反応の飛散を防止する）、反応が安定したら、電気炉の上に置いて反応が停止するまで低温加熱し（泡が出ない）、冷却を外し、その後15を加えるmL硝酸を加え、さらに明らかな黄煙がなくなるまで加熱した後、少し冷ましてから12を加えるmL過塩素酸を加え、表面皿をかぶせ、電気炉上で白煙が立ち尽きるまで高温加熱（近乾状態、色黄黒（酸化））し、少し冷ましてから、30mL塩酸、再び電気炉で溶解するまで加熱した後、冷却を外し、純水でVに定容する₁=100mL。

2.サンプル：

称取m₂0.500 gの鉄の測定すべき粉末を250 mLの円錐瓶に入れ、少量の水を湿らせ、ゆっくりと10mL塩酸（添加しながら瓶を揺動し、激しい反応の飛散を防止する）、反応が安定したら、電気炉に置いて反応が停止するまで低温加熱し（泡が出ない）、冷却を外し、その後2.5を加えるmL硝酸、再び明らかな黄煙がなくなるまで加熱した後、少し冷ましてから2を加えますmL過塩素酸を加え、表面皿をかぶせ、電気炉上で白煙が立ち尽きるまで高温加熱（近乾状態、色黄黒（酸化））し、少し冷ましてから、5を加えるmL塩酸、再び電気炉で溶解するまで加熱した後、冷却を外し、純水でVに定容する₂=100mL。

3.溶解サンプル分析：

（1）還元鉄粉：サンプルは明るい灰色を呈し、粘度はとても小さく、塩酸を添加する時、反応は激しく、溶解はとても速く、これは金属鉄である、

（2）超純鉄粉：試料は黒色を呈し、粘度が大きく、凝集しやすく、塩酸を加えると常温で反応が弱く、長時間低温加熱溶解が必要で、この試料は酸化鉄でなければならない、

（3）2者は溶解後に少量の白色沈殿があり、シリコン系物質である可能性があり、定容ろ過後の機械測定ができ、他の不純物測定に影響を与えないべきである。

4.標準曲線の調製（基体整合法）：

マトリックスマッチング法：

標準曲線シリーズ濃度にサンプル組成に近い成分を加えることにより、サンプルと同じまたは近い干渉状態を得て、成分干渉を排除する方法。

注：添加される物質は、測定対象元素を含まない高純度物質であるか、またはその物質の測定対象成分が既知である必要があります。

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サンプル中のCa

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サンプル中のCo

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試料中のCr

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サンプル中のCu

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サンプル中のK

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サンプル中のMg

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サンプル中のMn

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サンプル中のNa

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サンプル中のNi

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サンプル中のZn

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CAAM-2001 E六灯位火炎/黒鉛炉原子吸収分光計

鉄粉中の不純物検出の主妨害は高含有量の鉄イオンであるため、標準溶液に試料と差の少ない鉄含有量を添加すればよく、今回の試験で添加された鉄基準物質の純度は99.985%である。

（1）未知試料鉄粉の鉄含有量W（質量分率）：鉄含有量が未知であれば、まず鉄を測定し（通常火炎法）、鉄の質量分率を得る、

注：鉄を測定するには、1%から5%の塩酸を媒体として調製し、希釈しなければならない。そうしないと、サンプルは干渉する（異なる希釈倍数は正比例しない）、今回の試験は2%の塩酸を媒体とする。

（2）本底添加体積V_x（ml）：最終標準濃度は定容量体積でV₀計算、下地添加量V_x（m）₂×W×V₀×V₁）/（m）₁×V₂）、単位ml、

注：試験により、サンプルの鉄含有量は：1、還元鉄粉：97%、2、超純鉄粉：66%、

（3）標準シリーズは定容量体積を100として計算する場合：

①還元鉄粉：下地添加量：（0.5×0.97×100×100）/（3.2×100）=15mL；

②超純鉄粉：下地添加量：（0.5×0.66×100×100）/（3.2×100）=10mL；

5.注意事項：

（1）添加した本底鉄粉の鉄含有量は99.9%以上が好ましく、測定対象物質を含まない、または測定対象物含有量が既知である、

（2）測定対象物質が含まれている場合は、下地添加量から濃度系列中の当該物質濃度を算出し、各点の標準濃度を入力する際に当該濃度値を加算する。

6.検査結果：

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北京浩天暉計器有限公司（以下、浩天暉計器と略称する）は、1988年に設立され、スペクトル分析計器の研究開発、製造に専念して30年余り、我が国の原子吸収分析業界の著名な専門家であり、我が国の初期実験室型原子吸収分光光度計の主要な研究者である呉廷照教授によって設立された、自主知的財産権を持つ技術型企業である。主な業務は原子吸収分光光度計、原子蛍光光度計、紫外可視分光光度計、流動注射水素化物発生器、金属カバーガラス高効率霧化器などの製品の研究開発、生産、販売、アフターサービスなどの関連サービスをカバーしている。

私たちはずっと「機器製造に専念し、顧客のニーズを満たす」という核心理念を受け継ぎ、たゆまぬ努力を続け、国産機器の検査技術を絶えず新たな高さに向かわせ、海外の検査機器との差を縮め、国産分析機器の発展を前進させ、より多くの顧客にサービスを提供してきた。

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CAAM-2001 H八灯位火炎/黒鉛炉原子吸収分光計

AFS-200全自動原子蛍光光度計

TS-5デュアルビーム紫外可視分光光度計

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北京浩天暉計器有限公司