エネルギー分散X線蛍光定硫黄計（以下「定硫黄計」と略称する）高速、正確な硫黄含有量測定設備として、石油、石炭、化学工業などの分野に広く応用されている。その検査結果の信頼性は規範的な校正操作に直接依存し、本文は校正根拠、前期準備、コア校正方法、校正検証及び注意事項などの方面から、システムは定硫黄計の校正プロセスと肝心なポイントをまとめた。

一、校正根拠と適用範囲

1.核心的根拠：校正は関連国家基準及び業界規範を厳格に遵守し、主に『エネルギー分散X線蛍光分光計校正規範』（JJF 1160-2019）、『石油製品硫黄含有量の測定エネルギー分散X線蛍光分光法』（GB/T 17040-2019）などの基準要求を参考し、校正過程のコンプライアンス、結果の有効性を確保する。

2.適用範囲：本まとめ方法はエネルギー分散原理のX線蛍光定硫黄計に適用し、日常使用中のゼロ点校正、スパン校正、曲線校正などの通常校正タイプをカバーし、液体、固体（石炭、鉱石など）、粉末などの異なるサンプルタイプの定硫黄計校正シーンに適用する。

二、校正前期準備

1.設備と環境検査

（1）設備状態：定硫黄計の給電安定、接地信頼性、X線管、探知機などの核心部品に損傷、異常警報がないことを確認する、POST後にセルフテストを完了し、機器が正常に動作していることを確認します。

（2）環境条件：校正環境は温度15℃~ 30℃、湿度≦70%を満たす必要があり、強い振動、電磁干渉がなく、粉塵、腐食性ガス及び強い光直射から離れ、環境要素が校正精度に影響を与えることを避ける。

2.標準物質と補助工具の準備

（1）標準物質：証明書付き標準物質（CRM）を選択し、標準物質の硫黄含有量範囲は計器の測定レンジをカバーする必要があり、しかも基質は実際の測定サンプルと一致し（例えば石油サンプルを測定して石油基硫黄標準物質を選択し、石炭を測定して石炭基標準物質を選択する）、標準物質の数量は3つの濃度点（低、中、高濃度を含む）以上である。

（2）補助工具：要求に合致するサンプルカップ、サンプルフィルム（例えば、ポリエステルフィルム、ポリプロピレンフィルム、X線に対して明らかな吸収がないことを確保する）、サンプラー、天秤（精度0.1 mg）などを用意し、すべての補助工具は清潔乾燥し、硫黄汚染がないこと。

三、コア校正方法

1.ゼロ点キャリブレーション（空白キャリブレーション）

（1）校正目的：計器ベースラインのドリフト、サンプルカップ及びサンプル膜自体の硫黄汚染が検査結果に与える影響を取り除き、低濃度サンプル検査の正確性を確保する。

（2）操作手順：①無硫黄ブランクサンプル（例えば高純度イソオクタン、ブランクサンプルフィルム）を選択し、きれいなサンプルカップに入れ、サンプルフィルムの平らでしわがなく、破損がなく、サンプルカップの密封が良好であることを確保する。②空白サンプルを計器サンプル台に入れ、計器操作規範に従って測定パラメータ（例えば測定時間、X線管電圧/電流）を設定する、③測定を起動し、3回繰り返し測定し、毎回の測定結果を記録する、④機器は空白平均値を自動的に計算し、それをゼロ点校正値とし、ゼロ点校正を完了し、パラメータを保存する。

2.スパンキャリブレーション（単一点キャリブレーション）

（1）校正目的：計器の感度偏差を修正し、日常快速校正或いは測定距離が狭く、サンプル基質が単一のシーンに適用する。

（2）操作手順：①実際のサンプル基質と一致し、硫黄含有量が検査常用範囲に近い証明基準物質を選択する、②サンプル調製要求に従って標準物質を処理する（液体サンプルはサンプルカップに直接入れ、固体サンプルは均一な粉末に研磨し、圧縮する必要がある）、③標準物質を計器に入れ、実際の測定と一致するパラメータを設定し、3回繰り返し測定を行い、平均値を計算する、④計器校正界面に入り、標準物質の標準値を入力し、測定平均値と標準値を比較し、計器は校正係数を自動的に修正し、スパン校正を完成する。

3.作業曲線の校正（多点校正）

（1）校正目的：測定レンジが広く、サンプル基質が複雑なシーンに適用し、多点フィッティングにより標準曲線を構築し、全レンジ範囲内の検査精度を向上させる。

（2）操作手順：①異なる硫黄含有量の3〜5個の実証標準物質を選択し、計器の全測定レンジ（低濃度点が検出限界に近づき、高濃度点が測定レンジ上限に近づく）をカバーし、かつ隣接濃度点の間隔が合理的である、②統一的なサンプル調製プロセスに従ってすべての標準物質を処理し、調製プロセスの一致（サンプル量、圧縮圧力、サンプル膜厚など）を確保する、③各濃度標準物質を順次計器に入れ、設定した測定パラメータの下で繰り返し測定（サンプル毎に3〜5回測定）を行い、毎回の測定値を記録し、平均値を計算する、④計器曲線の校正界面に入り、各標準物質の硫黄含有量の標準値とその対応する測定平均値を入力し、適切なフィッティング方式（例えば線形フィッティング、二次多項式フィッティング）を選択し、計器は自動的に作業曲線を生成する、⑤曲線の相関性を検証する：曲線の相関係数R²≧0.995を確保し、相関性が基準を満たさない場合、基準物質、サンプルの製造過程または計器パラメータを再検査し、再校正を行う必要がある。

4.計器性能検証校正

（1）校正目的：定期的に計器の安定性、繰り返し性及び正確性を検証し、校正後の計器の持続的信頼性を確保する。

（2）操作手順：①検証サンプルとして1〜2個の中間濃度の実証標準物質を選択する、②日常検査フローに従って検証サンプルを測定し、測定結果を記録する、③測定値と標準値の相対誤差（要求≦±5%、具体的には標準要求に基づいて調整）を計算し、同時に繰り返し測定の相対標準偏差（RSD≦3%）、④相対誤差やRSDが許容範囲を超えている場合は、校正を再開し、X線管の劣化、検出器の汚染などの機器故障を調査する必要がある。

四、校正周期と記録

1.校正周期：通常、定硫黄計は6ヶ月ごとに全面校正（作業曲線校正）を行う必要がある、日常使用中、電源を入れたりサンプル基質を交換したりするたびに、ゼロ点校正とスパン校正を行う必要がある、機器に故障修理が発生した後、検査結果が異常であるか、長期的に停止した後に再び有効にするには、フルレンジ作業曲線の校正を再開する必要がある。

2.校正記録：完全な校正台帳を構築し、校正日付、校正人員、計器型番と番号、標準物質情報（名称、番号、濃度、有効期間）、校正方法、校正パラメータ、測定結果、曲線相関性、検証結果などの情報を詳細に記録し、記録のトレーサビリティを確保する。

五、校正の注意事項

1.標準物質管理：標準物質は有効期間内に使用し、貯蔵条件は要求（例えば密封、遮光、冷蔵など）に符合し、汚染や変質を避ける、開封後の標準物質はできるだけ早く使用し、残りの部分は適切に保存し、開封日を表示する必要があります。

2.サンプル調製の一致性：校正過程において、サンプルの調製プロセス（例えばサンプリング量、研磨精度、圧密圧力、サンプル膜タイプ及び厚さ）は実際の検査サンプルと完全に一致しなければならず、そうしないと校正偏差を招く。

3.計器パラメータの安定性：校正過程において、X線管の電圧、電流、測定時間などのパラメータは安定している必要があり、勝手に変更してはならない、パラメータを調整するには、キャリブレーションを再実行する必要があります。

4.安全操作：校正過程においてX線安全操作規範を厳格に遵守し、X線源に直接接触しないようにしなければならない、機器の運転時には、試料室ハッチを閉じ、X線漏れを防止する必要があります。

5.故障処理：校正過程において測定結果の変動が大きく、曲線の相関性が悪いなどの問題が発生した場合、まず標準物質が故障しているか、サンプルが汚染しているか、計器部品が正常であるかどうかを調査し、再び校正を行う必要があり、故障を調査していない場合に校正を強行することを厳禁する。

以上、エネルギー分散X線蛍光定硫黄計の校正は検査シーンと結合して適切な校正方法を選択し、基準の要求を厳格に遵守し、前期準備、操作規範性及び後期検証を重視してこそ、計器検査結果の正確性と信頼性を確保し、後続の検査作業に有力な保障を提供することができる。