自動酸素爆弾式熱量計は実験室で燃料、有機物の発熱量を測定する重要な設備であり、操作は「規範化プロセス+安全防護」の原則に従う必要があり、データの正確さを保障するだけでなく、高圧、高温リスクを回避する必要があり、以下は詳細な使用方法と核心的な注意事項である:
-
サンプル準備:固体サンプルを乾燥後、粒径≦0.2 mmまで研磨し、0.9 ~ 1.1 g(誤差≦0.0001 g)を正確に秤量し、るつぼを入れ、液体サンプルは専用密封るつぼで盛装し、サンプリング量≦0.5 g、漏れを避ける。点火フィラメントを酸素弾電極に固定し、試料との接触が良好で短絡しないことを確保した。
-
さんそだんくみたて:試料と点火糸を入れたるつぼを酸素弾に入れ、蒸留水10 mL(燃焼生成物を吸収)を加え、弾蓋を締めて密封性を検査する。酸素充填器を通じて酸素爆弾に酸素を充填し、圧力は2.8 ~ 3.0 MPaに制御し、酸素充填時間は1 ~ 2分、酸素充填後30秒静置して漏れを検出する。
-
計器の調整:熱量計の電源、冷却水システムを入れ、環境温度(通常20±2℃)、攪拌速度などのパラメータを設定する。酸素弾を内筒に入れ、内筒に定量蒸留水を注入し(酸素弾が完全に浸漬することを確保する)、計器カバーをしっかりと覆う。
-
キャリブレーションとテスト:初使用または毎週安息香酸標準品校正機器を必要とし、サンプル名、品質などの情報を入力し、試験手順を起動する。機器は自動的に点火、燃焼、温度収集とデータ計算を完了し、試験終了後に自動的に発熱量結果を表示する。
-
じっけんしゅうりょう:酸素弾を室温まで冷却し、ゆっくりと圧力を逃がす(圧力逃がす時間≧1分)、弾蓋を開け、内部灰と炭素を整理し、蒸留水で酸素弾を洗い流した後、乾燥して予備する。
-
あんぜんほご:操作者は防護眼鏡、やけど防止手袋を着用し、酸素充填とテスト時に酸素弾の正面から離れなければならない、酸素弾は酸素を過圧充填してはならず、圧力が漏れていないときに蓋を開けることは厳禁である。実験室は風通しがよく、消火器を備え、燃えやすい爆発物から離れなければならない。
-
精度保障:サンプルは均一に乾燥し、水分や揮発性成分を含まないようにしなければならない、点火ワイヤは標準材質を選択し、材質の違いによって熱計算に影響を与えないようにしなければならない。冷却水の水温変動は≦1℃であり、スケールの堆積を防止するために定期的に交換する。
-
設備メンテナンス:毎回実験後に酸素弾を整理し、シールリングは定期的にシリコーングリースを塗布してメンテナンスし、老化、破損を発見したら直ちに交換する、毎月酸素管路、圧力計、安全弁を検査し、検査有効期間内に確保する。長期間使用しない場合は管路ガスを排出し、電源を切る。
-
例外処理:点火に失敗した場合、圧力を逃がした後、点火ワイヤの接続とサンプル量を検査し、故障を排除した後に酸素再充填試験を行う必要がある、燃焼不完全が発生した場合、サンプル量を減少するか、酸素充填圧力を検査する必要がある。データ偏差が大きすぎる場合は、標準品で計器を再校正する。