固定汚染源排ガスフッ化水素の測定イオンクロマトグラフィー

警告：フッ化水素は人体に有害で、サンプリングする時保護に注意して、皮膚と目に吸入したり接触したりしないようにしてください。

1適用範囲

本基準は固定汚染源排ガス中のフッ化水素を測定するイオンクロマトグラフィーを規定している。本基準は固定汚染源排ガス中のフッ化水素の測定に適用する。サンプリング体積が20 L（標準状態）、定容量体積が100 mlの場合、方法検出限界は0.08 mg/m 3、測定下限は0.32 mg/m 3である。

2規範的参照ファイル

この標準コンテンツは、次の文書またはその中の条項を参照しています。日付を付けない引用文書の場合、その有効バージョンは本基準に適用される。GB/T 16157固定汚染源排ガス中の粒子状物質測定とガス状汚染物質サンプリング方法HJ/T 47排ガスサンプリング技術条件HJ/T 48排ガスサンプリング技術条件HJ/T 397固定源排ガスモニタリング技術規範

3用語と定義

以下の用語と定義は、本基準に適用されます。フッ化水素hydrogen fluoride本基準で測定されるフッ化水素とは、ガス状または霧滴状に存在するフッ化水素、四フッ化ケイ素などの無機フッ化物（フッ化水素として）を指す。

4方法の原理

加熱したサンプリング管を用いて排ガスサンプルを採取し、加熱した濾膜を経て粒子状物質を濾過除去した。排ガス試料中のフッ化水素はアルカリ吸収液に吸収されてフッ素イオンを生成する。試料注入イオンクロマトグラフィー装置は分離測定を行い、保持時間の定性、ピーク面積またはピークの高さに基づいて定量する。

5干渉と除去

5.1粒子状フッ化物は測定に干渉し、サンプリング時に濾過膜を用いて除去する。

5.2酢酸イオンはフッ化物測定に干渉があり、シャワー液の濃度と流速を調節し、カラムを交換するなどの方法でその干渉を除去し、減少することができる。 6

試薬と材料

特に説明がない限り、分析には国家基準を満たす分析純試薬を使用し、実験用水は電気抵抗率≧18 MΩ・cmの新鮮な脱イオン水である。

6.1水酸化カリウム（KOH）：優先度純。

6.2水酸化ナトリウム（NaOH）：優先度純。

6.3フッ化ナトリウム（NaF）：優先度は純粋で、使用前に110℃で2時間乾燥し、乾燥器で冷却して予備する。

6.4アルカリ吸収液：c（KOH）=30 mmol/Lまたはc（NaOH）=30 mmol/L。水酸化カリウム1.68 g（6.1）または水酸化ナトリウム1.20 g（6.2）を秤量し、適量の水に溶解し、1000 ml容量瓶に移し、水で希釈して定容し、混合し、ポリエチレン瓶に移した。臨用現配。

6.5リンス貯蔵液：計器型番及びカラム説明書の使用条件に基づいて調製する。4℃以下で冷蔵、密封して3ヶ月保存することができる。

6.6リンス液：リンス貯蔵液（6.5）を希釈してリンス液を得て、使用前に配合する。注1：例えば、計器型番は自動オンライン洗浄液生成機能を備え、自動生成することができる。注2：シャワー液を使用する前に脱気処理を行い、気泡がイオンクロマトグラフィーシステムに入らないようにしなければならない。

6.7フッ化物貯蔵溶液：ρ（F-）=500 mg/L。0.1105 gのフッ化ナトリウム（6.3）を正確に秤量して適量の水に溶解し、100 mlの容量瓶に移し、水で希釈して定容し、混合し、ポリエチレン瓶に移し、4℃で1ヶ月保存でき、使用時に取り出して室温に置いて再使用する。証明書付き標準溶液を用いて調製することもできる。

6.8フッ化物標準使用液：ρ（F-）=50 mg/L。10.00 mlフッ化ナトリウム貯蔵溶液（6.7）を吸引し、100 ml容量瓶に移し、水で希釈して定容し、混合し、使用の直前に配合した。

6.9濾過膜：ポリテトラフルオロエチレン又は石英材質、粒子径が0.3μmより大きい粒子状物質に対する阻止効率は99.9%以上である。

7機器と設備

7.1恒温加熱サンプリング管恒温加熱サンプリング管末端にろ過膜（6.9）を装填し、加熱温度は120℃以上、温度制御精度は1℃である。サンプリング管はポリテトラフルオロエチレンまたはチタン合金の材質で、内面は滑らかで滑らかである。7.2煙道ガスサンプラ煙道ガスサンプラはHJ/T 47の技術要求に符合し、サンプリング流量は0.1 L/min〜2.0 L/minである。