固定汚染源排ガスメチルメルカプタンなど8種類の硫黄含有有機化合物の測定ガス袋サンプリング−予備濃縮／ガスクロマトグラフィー−質量分析法

警告：実験中に使用された標準品はすべて揮発性の有毒化学品であり、通風条件下で使用し、操作時に規定に従って防護器具を装着し、吸入を避けるべきである。

1適用範囲

本基準では、固定汚染源排ガス中のメチルメルカプタンなど8種類の硫黄含有有機化合物を測定するためのエアバッグサンプリング−予備濃縮/ガスクロマトグラフィー−質量分析法を規定している。本基準は固定汚染源排ガス中のメチルメルカプタン、エチルメルカプタン、メチルメルカプタン、メチルメルカプタン、二硫化炭素、エチルメルカプタン、ジメチルジチオ、チオフェンの8種類の硫黄含有有機化合物の測定に適用する。サンプリング量が50.0 mlの場合、本基準で測定した硫黄含有有機物の方法検出限界は0.005 mg/m 3 ~ 0.011 mg/m 3、測定下限は0.020 mg/m 3 ~ 0.044 mg/m 3であり、詳細は付録Aを参照。

2規範的参照ファイル

この規格は、次の文書またはその中の条項を参照しています。日付を付けない引用文書の場合、その有効バージョンは本基準に適用される。GB/T 16157固定汚染源排ガス中の粒子状物質とガス状汚染物質のサンプリング方法HJ 732固定汚染源排ガス揮発性有機物のサンプリングエアバッグ法HJ 759環境空気揮発性有機物の測定タンクサンプリング/ガスクロマトグラフィー-質量分析法HJ/T 397固定源排ガスモニタリング技術規範

3方法の原理

ガス袋で固定汚染源排ガスを採取し、コールドトラップ濃縮、熱解析後、ガスクロマトグラフィー分離に入り、質量分析器で測定を行った。標準物質質量スペクトル図と保持時間との比較定性、内標準法により定量した。

4干渉と除去

高濃度の他の種類の揮発性有機物が硫黄含有有機化合物の定量に影響を与える場合、サンプリング量を減らし、サンプルを希釈するか、硫黄含有化合物の高選択性検出器を用いて分析することができる。

5試薬と材料

5.1標準ガス：メチルメルカプタン、エチルメルカプタン、メチルメルカプタン、メチルメルカプタン、二硫化炭素、エチルメルカプタン、ジメチルジチオ、チオフェン2の濃度は1.5μmol/mol ~ 2.5μmol/molである。高圧ガスボンベの保存、ガスボンベの圧力は1.0 MPa以上で、保存期間はガス標識証明書の関連説明を参照してください。

5.2標準使用ガス：ガス希釈器（6.7）を用いて標準ガス（5.1）を窒素（5.8）で15 nmol/mol ~ 25 nmol/molに希釈し、6 L缶（6.6）に保存し、現在使用している。

5.3内標準ガス：濃度は1μmol/molである。内標は1,4-ジフルオロベンゼン、高圧鋼瓶保存、鋼瓶圧力は1.0 MPa以上であり、保存期間は標識ガス証明書の関連説明を参照。方法の要求を満たし、目標化合物を妨害しない前提で、他の物質を内標準として採用することもできる。

5.4内標準使用ガス：ガス希釈器（6.7）を用いて内標準ガス（5.3）を窒素（5.8）で濃度100 nmol/molに希釈し、6 Lタンク（6.6）に保存し、20 d保存できる。

5.5 4-ブロモフルオロベンゼン標準ガス：濃度は1μmol/mol、高圧鋼瓶保存、鋼瓶圧力は1.0 MPa以上であり、標準ガス証明書の関連説明を参照。

5.6 4-ブロモフルオロベンゼン標準使用ガス：ガス希釈器（6.7）を用いて4-ブロモフルオロベンゼン標準ガス（5.5）を窒素（5.8）で濃度100 nmol/molに希釈し、6 Lタンク（6.6）に保存し、20 d保存できる。

5.7ヘリウム：≧99.999%。

5.8窒素ガス：≧99.999%。

5.9液体窒素。

6機器と設備

6.1サンプリング装置：エアバッグサンプリング装置の要求はHJ 732の関連規定を実行する。

6.2ガスクロマトグラフィー-質量分析併用器：気相部分に電子流量制御器を備え、カラム温度タンクにプログラム昇温機能を備え、カラム温度タンク冷却装置を備えることができる。質量スペクトル部分は70 eV電子衝撃（EI）イオン源を有し、全走査／選択イオン走査、自動／手動同調、スペクトルライブラリ検索などの機能がある。

6.3キャピラリーカラム：60 m×0.32 mm×1.04µm（ジメチルポリシロキサン固定液）、またはその他の等価キャピラリーカラム。

6.4ガスコールドトラップ濃縮器：自動定量サンプリング及び標準ガス、内標準を自動添加する機能を有し、サンプリングの再現性は±5%の範囲内である。三段コールドトラップを有し、液体窒素を導入して-180℃まで低冷却でき、昇温速度は300℃/分以上であり、三段式捕集を完成し、H 2 O及びCO 2などの干渉を除去する。濃縮器の内部管路、ガスクロマトグラフィー-質量分析併用器との接続管路はすべて不活性化材質を使用し、50℃~ 150℃の範囲で加熱することができる。

6.5濃縮器自動注入器：エアバッグとタンクの自動注入が可能で、内部管路はすべて不活性化材質を使用し、管路加熱機能を有する。

6.6缶：内壁不活性化処理されたステンレス鋼缶、容積6 Lは標準使用ガス、容積0.45 Lまたはその他の小容積の缶を保管するために使用される。タンクの耐圧値>241 kPa。

6.7ガス希釈器：タンクに加圧希釈機能を備え、希釈倍数は1000倍に達することができる。

6.8タンク洗浄装置：タンクを真空（<10 Pa）に引き出すことができ、加温、加湿、加圧洗浄機能を有する。

6.9空気袋：容積が少なくとも1 Lのフッ素ポリマー空気袋。

6.10真空圧力計：精度要求≦7 kPa、圧力範囲：-101 kPa ~ 2002 kPa。

6.11気密注入針：10 ml、取り外し可能な側孔針と丸孔針を持つ。

6.12陽極と陰極の高速ガス路接続ヘッド：直列タンク（6.6）とエアバッグ（6.9）のために使用する。