尿中1−ブロモプロパンの測定用頂空−ガスクロマトグラフィー

1範囲
本基準は尿中の1−ブロモプロパンを測定するための頂空−ガスクロマトグラフィーを規定している。
本基準は職業接触者の尿中1−ブロモプロパンの測定に適用される。

2規範的参照ファイル
以下のファイルの本ファイルへの適用は*です。日付を付した引用文書は、日付を付したバージョンのみが本文書に適用される。

日付を付けない引用文書の場合、その新しいバージョン（すべての修正書を含む）が本文書に適用されます。
GBZ/T 295職業人群生物モニタリング方法総則

3原理
尿サンプル（以下、尿サンプルという）に無水硫酸ナトリウムを添加し、天空処理後、ガスクロマトグラフィーカラム分離、水素火炎イオン化検査を行った
測定器は時間定性を保持し、外標法で定量する。

4機器
4.1電子分析天秤（万分の1）。
4.2容量瓶、10 mL。
4.3トップ空き瓶、10 mL。
4.4マイクロシリンジ、10µL。
4.5自動天空注入器。
4.6ガスクロマトグラフィー、水素火炎イオン化検出器。

5試薬
5.1-ブロモプロパン、クロマトグラフィー純。
5.2メタノール、クロマトグラフィー純粋。
5.3無水硫酸ナトリウム、分析純。
5.4 1-ブロモプロパン標準貯蔵溶液：約5 mLのメタノールを10 mL容量瓶に添加し、微量注射器で正確に20.0µL 1-を添加する
ブロモプロパン（クロマトグラフィー純、20℃の場合、1µL 1-ブロモプロパンの質量は1.3537 mg）をメタノールでスケールまで希釈し、この溶液は2.71 mg/mL
の1−ブロモプロパン標準貯蔵溶液を用いた。

5.5 1-ブロモプロパン標準応用溶液：メタノールで1-ブロモプロパン標準貯蔵液を希釈し、濃度10.0µg/mL、100µg/mLに調製する
の標準的な応用溶液です。

6サンプルの収集、輸送、保存
6.1 GBZ/T 295に基づいて尿サンプルの採取を行い、用具はガラス瓶を詰めて班を集めた後に尿サンプル≧50 mLを採取する。
6.2サンプル輸送：10 mL頂空瓶に2 gの無水硫酸ナトリウムを添加し、採集尿サンプルから4 mLの尿を頂空瓶に添加し、頂空瓶を圧迫する
蓋後冷蔵輸送。
6.3サンプル保存：サンプル-20℃で保存期間は7 dである。

7分析ステップ
7.1機器の操作基準条件：ガスクロマトグラフ：カラムはFFAPキャピラリーカラム、30 m×0.32 mm×0.25µm、カラム温度は初期
35℃、3.5 minを保持し、25℃／minの速度で120℃に昇温し、1 minを保持する、気化室の温度は200℃、すいそかえんり
子化検出器の温度は250℃、キャリアガス（窒素ガス）流量は1.00 mL/min、分流比は1：8である。自動天空注入器：天空ボトル
加熱温度は70℃、加熱時間は20 min、振動速度は250 rpm、注入針の温度は80℃、注入体積0.5 mL（ガス
体)。
7.2作業曲線の調製と測定：10 mlの頂空瓶にそれぞれ4 mLの対照尿（1-ブロモプロパン接触者なしの混合尿）を添加する
液）、無水硫酸ナトリウム2 gを加え、それぞれ標準応用液を加えて濃度0µg/L ~ 1000µg/Lの標準シリーズに調製し、トップを圧着する
空キャップ、自動天空注入器を入れ、計器の操作条件を参照し、シリーズごとに3回平行測定し、各濃度の1-ブロモプロパンピークを計算する
面積平均。濃度を横座標とし、ピーク面積の平均値を縦座標として作業曲線を描画します。
7.3サンプル処理と測定：天空ボトルを自動天空注入器に入れ、その後の操作は作業曲線の描画方法と同じである。サンプルブランク
製品溶液を3回平行に測定し、時間定性を保持し、ピーク面積平均値を計算した後、作業曲線から1−ブロモプロパン濃度を得た。サンプル
中被測定物濃度は測定範囲を超え、空白尿希釈処理後に測定し、計算時に希釈倍数を乗算することができる。

8計算

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