ポリエステル反応釜はポリエステル合成過程における核心設備であり、その操作の詳細は製品の性能、生産効率と安全性に直接影響する。以下に設備準備、操作フロー、パラメータ制御、安全維持などの面から使用ポイントを詳しく述べる。
一、設備準備と検査
1.材質確認
−反応釜本体は、ポリエステル反応中の酸性環境(PTA酸化による副生成物など)に抵抗するために、316 Lステンレス鋼またはチタン合金などの耐食性材料を使用する必要がある。
-攪拌パドル、凝縮管、温度プローブなどの接触材料の部品は定期的に腐食状況を検査し、材料の劣化による汚染や漏れを避ける必要がある。
2.シール性試験
-原料投入前に反応釜のフランジ、バルブ、圧力計などの密封部位を試圧(通常は設計圧力の1.1倍)し、漏れがないことを確保する必要がある。
-機械密封部に高温耐性シリコーングリースを塗布し、冷却水循環システムが滞りなく通じるかどうかを検査し、高温溶融物の漏洩を防止する必要がある。
3.清潔度保障
−反応釜内壁は、前ロットの不純物が新反応に影響を与えないように、エチレングリコールまたは専用洗浄剤などの溶媒を用いて残留物を除去する必要がある。
−洗浄後に窒素ガスでパージし、水分及び酸素残留を除去する必要がある。
二、投入と反応制御
1.投入順序と配合比
-主原料:配合割合によってエチレングリコール(EG)とテレフタル酸(PTA)を正確に秤量し、優先的にEGを投入してPTAを溶解し、粉塵の舞い上がりを減少させる。
−触媒:局所濃度が高すぎると副反応を起こさないように、酢酸アンチモンや三酸化二アンチモンなどの均一分散添加。
−添加剤:安定剤(トリフェニルホスフェートなど)と消光剤を特定の段階で添加し、高温分解を防止する必要がある。
2.温度と圧力制御
−エステル化段階:低温(180〜250℃)で行い、還流凝縮器により揮発EGを回収し、圧力0.1〜0.3 MPaを制御して激しい沸騰を防止する。
−重縮合段階:段階的に270〜290℃まで昇温し、≦100 Paまで減圧し、低分子物(例えば水)の排出を促進し、同時に強力な攪拌(回転速度100〜200 rpm)をオンにして局所過熱を防止する。
−PID温度制御システム:比例−積分−微分アルゴリズムを用いて加熱電力をリアルタイムに調節し、温度差を±2℃以内に制御する。
3.攪拌と伝熱
-攪拌パドルは推進式またはタービン式の設計を備え、材料の混合が均一であることを確保し、局所的なゲルまたは分解を避ける必要がある。
-ジャケット熱伝導油または蒸気温度は材料温度よりやや高い(例えば285℃を設定した場合、熱伝導油は290℃を制御する)必要があり、蛇行冷却コイルによって温度制御を補助する。
三、重要な操作の詳細
1.窒素ガス保護
・全行程に不活性窒素ガス(流量5〜10 L/min)を通し、酸素を排除して酸化分解を防止し、同時にEG蒸発を抑制する。
-窒素ガス入口には、不純物が配管を塞がないようにフィルタを取り付ける必要があります。
2.留分回収
−エステル化反応により生成された水とEG混合物を凝縮器により回収し、分離後EGを循環使用でき、原料消費を低減する。
-ポリマーの詰まりを防ぐためにコンデンサ配管を定期的にクリーニングします。
3.溶融粘度モニタリング
・オンライン粘度計を用いて溶融物の流動性をリアルタイムで監視し、粘度が急激に上昇する場合、モータの過負荷を回避するために攪拌速度を低下させるか、EGを補充する必要がある。
四、安全と応急処置
1.超圧と爆重合保護
-安全弁(発進圧力≦設計圧力1.2倍)と爆破片を取り付け、圧力が暴走すると自動的に圧力を逃がす。
-30秒以内に温度を200℃以下に下げる緊急冷却システムを構成する。
2.停電と故障対応
-突然停電した場合は、直ちに加熱システムを停止し、予備電源を使用して攪拌を維持し、溶融物の硬化を防止する。
-撹拌が停止する場合、1時間以内に釜内の半溶融物を手動で整理し、塊が設備を損傷しないようにする必要がある。
3.人員保護
-操作時に断熱服、防食手袋及びマスクを着用し、高温溶融体や蒸気に接触しないようにする。
−反応釜周辺空気中のEG濃度(職業接触限界値≦20 ppm)を定期的に測定し、中毒を防止する。
五、メンテナンスとメンテナンス
1.反応後処理
−排液後、熱いうちにブレードで釜壁に付着したポリエステル残渣を除去し、冷水で洗浄した後、乾燥して予備する。
-50ロットごとに攪拌軸、シールリングなどの損傷しやすい部品を分解検査し、老化部品を交換する必要がある。
2.長期使用停止管理
−防錆油を注入して反応釜を閉鎖し、電源を切り、「無効」状態をマークする。
-シールの接着を防止するために、毎月1回の空荷重運転を開始します。
六、品質管理と記録
1.パラメータレコード
-温度、圧力、攪拌速度、窒素ガス流量などのデータを連続的に記録し、分析のための傾向曲線を形成する。
・ロットごとにサンプリングして色相(b値)、粘度(IV値)、エンドカルボキシル基含有量などの指標を測定し、プロセスパラメータを最適化する。
2.異常解析
・製品に気泡またはゲル粒子が発生した場合、撹拌速度、昇温速度に異常がないかを遡及する必要がある。
-温度センサと圧力計を定期的に較正し、誤差は<±0.5%必要である。